Johdanto
Laktoosi on nisäkkäiden maidossa esiintyvä sokeri. Sitä voidaan saada amorfisessa tai kiteisessä muodossa. α-laktoosi kiteytyy monohydraattina, kun taas ß-laktoosi ei sisällä kiteistä vettä; siksi sitä kutsutaan usein vedettömäksi laktoosiksi. Erityinen laktoosimuoto saadaan suihkukuivaamalla hienoksi jauhetun α-laktoosimonohydraatin liuosta. Tässä prosessissa muodostuu kiteisen laktoosin lisäksi amorfista laktoosia. Saatu tuote on laktoosilasimatriisi, johon on upotettu laktoosimonohydraattikiteitä, joilla on kapea kokojakauma. Amorfisen rakenteen läsnäolo helpottaa puristusprosesseja ja johtaa parempiin tabletointiominaisuuksiin [1, 2, 3].
Laktoosi, kosteus ja paakkuuntuminen
Laktoosituotteiden affiniteetti kosteaan ilmaan riippuu niiden modifikaatiosta. Puhtaat α-laktoosimonohydraattituotteet ovat erittäin stabiileja kosteassa ilmassa. Sen sijaan amorfinen laktoosi on hyvin hygroskooppinen: Tietyssä kosteudessa amorfinen laktoosi muuttuu kiteiseksi α-laktoosimonohydraattimuodoksi ja sen puristusominaisuudet muuttuvat [2].
Paakkuuntuminen (erikokoisten kokkareiden esiintyminen laktoosijauheessa) on yleinen ongelma, jota voi esiintyä jauheiden valmistuksen, varastoinnin tai kuljetuksen aikana. Jos jauhe on paakkuuntunut, käsittelyajat pitenevät ja tuotteen laatu heikkenee. Paakkuuntuminen johtuu hiukkasten välisten kiinteiden siltojen muodostumisesta kosteuden, lämpötilan vaihteluiden, paineen ja small hiukkasten siirtymisen vuoksi [4, 5]. Kakkuuntumiskyky riippuu myös hiukkaskokojakaumasta. Esimerkiksi small laktoosikiteet, joiden hiukkaskoko on alle 300 μm, voivat helposti paakkuuntua heti, kun vesipitoisuus on yli 3 % [4].
Seuraavassa tutkitaan kosteuden vaikutusta MEGGLEstä valmistetun laktoosin FlowLac® 90 varastointikäyttäytymiseen TGA:n avulla. FlowLac® 90 on ruiskukuivattu α-laktoosimonohydraatti, joka sisältää 8-12 % amorfista laktoosia.
Mittausolosuhteet
Kosteuskäsittelyä varten näyte säilytettiin avoimessa astiassa, joka oli sijoitettu vedellä täytettyyn suljettuun astiaan (näyte ei joutunut suoraan kosketuksiin veden kanssa) kahden viikon ajan (kuva 2).
Mittaukset suoritettiin TG 209 -laitteella F1 Libra® dynaamisessa typpi-ilmakehässä (40 ml/min). Kaksi laktoosinäytettä valmistettiin suljetuissa alumiiniupokkaissa: toinen sellaisena kuin se oli vastaanotettu (6,43 mg) ja toinen kahden viikon säilytyksen jälkeen kosteassa ilmakehässä (7,62 mg). Kunkin näyteastian kansi puhkaistiin automaattisesti laitteesta juuri ennen mittausta. Näytteet kuumennettiin huoneenlämpötilasta 600 °C:seen nopeudella 10 K/min.
Testitulokset
Kuvassa 3 esitetään molempien näytteiden massanmuutokset kuumentamisen aikana 600 °C:seen. Kuvassa 4 esitetään zoomaus lämpötila-alueesta huoneenlämpötilasta 200 °C:een. Nämä kaksi TGA-käyrää eroavat merkittävästi toisistaan ensimmäisessä massahäviöaskeleessa, joka johtuu pintaveden vapautumisesta: Kahden viikon kosteussäilytyksessä adsorboituneen veden määrä kasvaa 0,5 prosentista 4,5 prosenttiin (siniset käyrät). Toisessa massahäviöaskeleessa ei havaita merkittävää eroa 4,5 %:n ja 4,7 %:n välillä. Tämä vaihe johtuu α-laktoosimonohydraatissa olevan kiteisen veden vapautumisesta. Sitä seuraa HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen 224 °C:ssa (TGA-käyrän ekstrapoloitu alkamispiste), joka tapahtuu kahdessa vaiheessa kosteuskäsittelystä riippumatta. Lisätietoa hajoamisprosessista on esitetty artikkelissa [7].
Päätelmä
Termogravimetria mahdollistaa pintaveden ja kiteytymisveden määrittämisen yhdellä analyysillä. Klassiset veden määritysmenetelmät, kuten Karl Fischerin, tolueenitislauksen ja perinteiset uunimenetelmät, vaativat joissakin tapauksissa enemmän analyysiin kuluvaa aikaa ja antavat vähemmän tuloksia kuin yksi TGA-mittaus [8]. Kahden viikon varastointi kosteassa ilmakehässä huoneenlämmössä johtaa ruiskukuivatun α-laktoosimonohydraatin pintaveden jyrkkään lisääntymiseen. TGA-menetelmä toimii tässä tapauksessa laadunvalvonnan välineenä, sillä se seuraa tuotteen pintaveden määrää, jotta laktoosin varastoinnin, kuljetuksen ja käsittelyn aikana ei tapahdu jauheen paakkuuntumista.