Introdução
A lactose é um açúcar encontrado no leite de mamíferos. Ela pode ser obtida em uma forma amorfa ou cristalina. A α-lactose cristaliza como um monoidrato, enquanto a ß-lactose não contém água cristalina; portanto, é frequentemente descrita como lactose anidra. Uma forma específica de lactose é obtida pela secagem por pulverização de uma solução de α-lactose monoidratada finamente moída. Durante esse processo, a lactose amorfa é formada além da lactose cristalina. O produto obtido é uma matriz de vidro de lactose na qual estão incorporados cristais de lactose monohidratada com distribuição estreita de tamanho. A presença da estrutura amorfa facilita os processos de compressão e leva a melhores propriedades de formação de comprimidos [1, 2, 3].
Lactose, umidade e aglomeração
A afinidade dos produtos de lactose com o ar úmido depende de sua modificação. Os produtos de α-lactose monohidratada pura são muito estáveis ao ar úmido. Por outro lado, a lactose amorfa é muito higroscópica: Em uma determinada umidade, a lactose amorfa se transforma na forma cristalina de α-lactose monohidratada e apresenta alterações em suas propriedades de compressão [2].
A aglomeração (aparecimento de grumos de vários tamanhos na lactose em pó) é um problema comum que pode ocorrer durante a produção, o armazenamento ou o transporte de pós. Se um pó estiver endurecido, isso resultará em tempos de processamento mais longos e na redução da qualidade do produto. A aglomeração resulta da formação de pontes sólidas entre as partículas devido à umidade, às flutuações de temperatura, à pressão e à migração de small partículas [4, 5]. A capacidade de aglomeração também depende da distribuição do tamanho das partículas. Por exemplo, os cristais de small lactose com tamanho de partícula inferior a 300 μm podem se aglomerar facilmente assim que o teor de água for superior a 3% [4].
A seguir, a influência da umidade no comportamento de armazenamento da lactose FlowLac® 90 da MEGGLE é estudada por meio de TGA. O FlowLac® 90 é um monohidrato de α-lactose seco por pulverização que contém de 8% a 12% de lactose amorfa.
Condições de medição
Para o tratamento de umidade, a amostra foi armazenada em um recipiente aberto colocado em um recipiente fechado cheio de água (sem contato direto da amostra com a água) por duas semanas (figura 2).
As medições foram realizadas com o TG 209 F1 Libra® sob uma atmosfera dinâmica de nitrogênio (40 ml/min). Duas amostras de lactose foram preparadas em cadinhos de alumínio fechados: uma como recebida (6,43 mg) e a outra após um período de armazenamento de duas semanas em uma atmosfera úmida (7,62 mg). A tampa de cada recipiente de amostra foi automaticamente perfurada pelo instrumento imediatamente antes da medição. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 600°C a 10 K/min.
Resultados do teste
A Figura 3 mostra as alterações de massa em ambas as amostras durante o aquecimento a 600°C. A Figura 4 mostra um zoom da faixa de temperatura desde a temperatura ambiente até 200°C. As duas curvas de TGA diferem significativamente na primeira etapa de perda de massa resultante da liberação de água da superfície: O armazenamento de umidade por duas semanas produz um aumento na água adsorvida de 0,5% para 4,5% (curvas azuis). Nenhuma diferença significativa é detectada na segunda etapa de perda de massa de 4,5% e 4,7%, respectivamente. Essa etapa se deve à liberação de água cristalina presente no monohidrato de α-lactose. Ela é seguida pela Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição a 224°C (início extrapolado da curva TGA), que ocorre em duas etapas, independentemente do tratamento de umidade. Mais informações sobre o processo de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição são fornecidas em [7].
Conclusão
A termogravimetria permite a determinação da água de superfície e da água de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização em uma única análise. Classical métodos para determinação de água, como Karl Fischer, destilação de tolueno e métodos convencionais de forno, exigem mais tempo de análise em alguns casos e fornecem menos resultados do que uma única medição de TGA [8]. O armazenamento por duas semanas em uma atmosfera úmida à temperatura ambiente resulta em um aumento acentuado na água da superfície em α-lactose monohidratada seca por spray. Aqui, o método TGA serve como uma ferramenta de controle de qualidade, monitorando a quantidade de água superficial no produto para que não ocorra aglomeração de pó durante o armazenamento, o transporte e o processamento da lactose.