Bevezetés
A laktóz az emlősök tejében található cukor. Amorf vagy kristályos formában is előállítható. α-laktóz monohidrátként kristályosodik, míg a ß-laktóz nem tartalmaz kristályvizet, ezért gyakran vízmentes laktóznak nevezik. A laktóz egy különleges formáját finomra őrölt α-laktóz-monohidrát oldatának porlasztott szárításával nyerik. Ennek során a kristályos laktóz mellett amorf laktóz is keletkezik. A kapott termék egy laktózüveg mátrix, amelybe szűk méreteloszlású laktóz-monohidrát kristályok ágyazódnak be. Az amorf szerkezet jelenléte megkönnyíti a tömörítési folyamatokat és jobb tablettázhatóságot eredményez [1, 2, 3].
Laktóz, nedvesség és csomósodás
A laktóztermékek affinitása a nedves levegőhöz a módosításuktól függ. A tiszta α-laktóz-monohidrát termékek nagyon stabilak a nedves levegővel szemben. Ezzel szemben az amorf laktóz nagyon higroszkópos: Bizonyos páratartalomnál az amorf laktóz kristályos α-laktóz-monohidrát formává alakul át, és megváltoznak a tömörítési tulajdonságai [2].
A csomósodás (különböző méretű csomók megjelenése a laktózporban) gyakori probléma, amely a porok gyártása, tárolása vagy szállítása során jelentkezhet. Ha egy por elapad, az hosszabb feldolgozási időt és csökkent termékminőséget eredményez. A csomósodás a részecskék közötti szilárd hidak kialakulásából ered, amelyek a nedvesség, a hőmérséklet-ingadozás, a nyomás és a small részecskék vándorlása miatt alakulnak ki [4, 5]. A pépesedés képessége a részecskeméret-eloszlástól is függ. Például a 300 μm-nél kisebb szemcseméretű small laktózkristályok könnyen pattognak, amint a víztartalom meghaladja a 3%-ot [4].
A következőkben a MEGGLE FlowLac® 90 laktóz tárolási viselkedésére gyakorolt nedvességhatást vizsgáljuk TGA segítségével. A FlowLac® 90 egy porlasztva szárított α-laktóz-monohidrát, amely 8-12% amorf laktózt tartalmaz.
Mérési feltételek
A nedvességkezeléshez a mintát egy vízzel töltött zárt edénybe helyezett nyitott tartályban tárolták két hétig (a minta nem érintkezett közvetlenül a vízzel) (2. ábra).
A méréseket a TG 209 F1 Libra® készülékkel végeztük dinamikus nitrogén atmoszférában (40 ml/perc). Két laktózmintát készítettünk zárt alumíniumtégelyben: az egyiket átvett állapotban (6,43 mg), a másikat kéthetes, nedves légkörben történő tárolás után (7,62 mg). Mindegyik mintatál fedelét közvetlenül a mérés előtt automatikusan kiszúrtuk a műszerből. A mintákat szobahőmérsékletről 600 °C-ra melegítettük 10 K/perc sebességgel.
Teszteredmények
A 3. ábra mindkét minta tömegváltozását mutatja a 600 °C-ra történő hevítés során. A 4. ábra a szobahőmérséklettől 200°C-ig terjedő hőmérséklet-tartomány nagyítását mutatja. A két TGA-görbe jelentősen különbözik a felszíni víz felszabadulásából eredő első tömegvesztési lépésben: A kéthetes nedvességtárolás az adszorbeált víz 0,5%-ról 4,5%-ra történő növekedését eredményezi (kék görbék). A második tömegveszteségi lépésben nem észlelhető jelentős különbség 4,5%, illetve 4,7%. Ez a lépés az α-laktóz-monohidrátban jelen lévő kristályvíz felszabadulásának köszönhető. Ezt követi a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás 224°C-on (a TGA-görbe extrapolált kezdete), amely két lépésben zajlik, függetlenül a nedvességkezeléstől. A bomlási folyamatról bővebb információt a [7]-ben találunk.
Következtetés
A termogravimetria lehetővé teszi a felületi víz és a kristályvíz meghatározását egyetlen elemzéssel. A víz meghatározásának klasszikus módszerei, mint például a Karl Fischer-, a toluol-desztillációs és a hagyományos kemencés módszerek bizonyos esetekben több elemzési időt igényelnek, és kevesebb eredményt adnak, mint egyetlen TGA-mérés [8]. A kéthetes, szobahőmérsékleten, nedves légkörben történő tárolás a permetszáraz α-laktóz-monohidrátban a felületi víz mennyiségének erőteljes növekedését eredményezi. Itt a TGA-módszer minőségellenőrzési eszközként szolgál a termékben lévő felületi víz mennyiségének nyomon követésével, hogy a laktóz tárolása, szállítása és feldolgozása során ne következzen be a por összecsapódása.