Úvod
Laktóza je cukr, který se nachází v mléce savců. Lze ji získat v amorfní nebo krystalické formě. α-laktosa krystalizuje jako monohydrát, zatímco ß-laktosa neobsahuje krystalickou vodu; proto se často označuje jako bezvodá laktosa. Zvláštní forma laktosy se získává rozprašovacím sušením roztoku jemně rozemletého monohydrátu α-laktosy. Během tohoto procesu vzniká kromě krystalické laktosy také amorfní laktosa. Získaný produkt je matrice z laktosového skla, v níž jsou usazeny krystaly monohydrátu laktosy s úzkým rozdělením velikosti. Přítomnost amorfní struktury usnadňuje procesy lisování a vede k lepším tabletovacím vlastnostem [1, 2, 3].
Laktóza, vlhkost a spékání
Afinita laktózových produktů k vlhkému vzduchu závisí na jejich modifikaci. Čisté monohydráty α-laktosy jsou velmi stabilní vůči vlhkému vzduchu. Naproti tomu amorfní laktosa je velmi hygroskopická: Při určité vlhkosti se amorfní laktosa mění na krystalickou formu α-laktosy monohydrátu a vykazuje změny svých kompresních vlastností [2].
Pečení (výskyt různě velkých hrudek v práškové laktose) je běžný problém, který se může vyskytnout při výrobě, skladování nebo přepravě prášků. Pokud se prášek zapeče, má to za následek prodloužení doby zpracování a snížení kvality výrobku. Zapékání je důsledkem tvorby pevných můstků mezi částicemi v důsledku vlhkosti, kolísání teploty, tlaku a migrace částic small [4, 5]. Schopnost zapékání závisí také na distribuci velikosti částic. Například krystaly small laktózy s velikostí částic menší než 300 μm se mohou snadno zapékat, jakmile je obsah vody vyšší než 3 % [4].
V následujícím textu je pomocí TGA zkoumán vliv vlhkosti na chování laktosy FlowLac® 90 od společnosti MEGGLE při skladování. FlowLac® 90 je rozprašováním sušený monohydrát α-laktosy obsahující 8 až 12 % amorfní laktosy.
Podmínky měření
Pro ošetření proti vlhkosti byl vzorek uložen v otevřené nádobě umístěné v uzavřené nádobě naplněné vodou (bez přímého kontaktu vzorku s vodou) po dobu dvou týdnů (obrázek 2).
Měření byla prováděna pomocí TG 209 F1 Libra® v dynamické atmosféře dusíku (40 ml/min). V uzavřených hliníkových kelímcích byly připraveny dva vzorky laktosy: jeden ve stavu po obdržení (6,43 mg) a druhý po dvoutýdenním skladování ve vlhké atmosféře (7,62 mg). Víko každé nádobky na vzorek bylo automaticky propíchnuto z přístroje těsně před měřením. Vzorky byly zahřívány z pokojové teploty na 600 °C rychlostí 10 K/min.
Výsledky testů
Obrázek 3 znázorňuje změny hmotnosti obou vzorků během zahřívání na 600 °C. Obrázek 4 zobrazuje zvětšení teplotního rozsahu od pokojové teploty do 200 °C. Obě křivky TGA se výrazně liší v prvním kroku úbytku hmotnosti v důsledku uvolňování povrchové vody: Při dvoutýdenním skladování ve vlhku dochází k nárůstu adsorbované vody z 0,5 % na 4,5 % (modré křivky). Ve druhém kroku úbytku hmotnosti 4,5 % a 4,7 % není zjištěn žádný významný rozdíl. Tento krok je způsoben uvolněním krystalické vody přítomné v monohydrátu α-laktosy. Po něm následuje Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad při 224 °C (extrapolovaný počátek křivky TGA), který probíhá ve dvou krocích nezávisle na ošetření vlhkostí. Více informací o procesu rozkladu je uvedeno v [7].
Závěr
Termogravimetrie umožňuje stanovit povrchovou a krystalizační vodu v rámci jedné analýzy. Klasické metody stanovení vody, jako je Karl Fischer, destilace toluenu a konvenční metody v peci, vyžadují v některých případech více času na analýzu a poskytují méně výsledků než jediné měření TGA [8]. Dvoutýdenní skladování ve vlhkém prostředí při pokojové teplotě vede k prudkému nárůstu povrchové vody v monohydrátu α-laktosy sušené rozprašováním. Metoda TGA zde slouží jako nástroj kontroly kvality tím, že sleduje množství povrchové vody ve výrobku, aby během skladování, přepravy a zpracování laktosy nedocházelo ke spékání prášku.