Introducción
La lactosa es un azúcar que se encuentra en la leche de los mamíferos. Puede obtenerse en forma amorfa o cristalina. La α-lactosa cristaliza como monohidrato, mientras que la ß-lactosa no contiene agua cristalina, por lo que a menudo se describe como lactosa anhidra. Una forma particular de lactosa se obtiene mediante el secado por atomización de una solución de α-lactosa monohidratada finamente molida. Durante este proceso, se forma lactosa amorfa además de lactosa cristalina. El producto obtenido es una matriz de cristal de lactosa en la que se incrustan cristales de lactosa monohidratada con una distribución de tamaños estrecha. La presencia de la estructura amorfa facilita los procesos de compresión y da lugar a mejores propiedades de tableteado [1, 2, 3].
Lactosa, humedad y apelmazamiento
La afinidad de los productos de lactosa al aire húmedo depende de su modificación. Los productos puros de α-lactosa monohidrato son muy estables al aire húmedo. En cambio, la lactosa amorfa es muy higroscópica: A cierta humedad, la lactosa amorfa se transforma en la forma cristalina α-lactosa monohidrato y presenta cambios en sus propiedades de compresión [2].
El apelmazamiento (aparición de grumos de diversos tamaños en la lactosa en polvo) es un problema común que puede producirse durante la producción, el almacenamiento o el transporte de polvos. Si un polvo se apelmaza, se alargan los tiempos de procesado y se reduce la calidad del producto. El apelmazamiento se produce por la formación de puentes sólidos entre las partículas debido a la humedad, las fluctuaciones de temperatura, la presión y la migración de las partículas de small [4, 5]. La capacidad de apelmazamiento también depende de la distribución del tamaño de las partículas. Por ejemplo, small cristales de lactosa con un tamaño de partícula inferior a 300 μm pueden apelmazarse fácilmente en cuanto el contenido de agua es superior al 3% [4].
A continuación, se estudia mediante TGA la influencia de la humedad en el comportamiento de almacenamiento de la lactosa FlowLac® 90 de MEGGLE. FlowLac® 90 es una α-lactosa monohidratada secada por atomización que contiene entre un 8% y un 12% de lactosa amorfa.
Condiciones de medición
Para el tratamiento de la humedad, la muestra se almacenó en un recipiente abierto colocado en un recipiente cerrado lleno de agua (sin contacto directo de la muestra con el agua) durante dos semanas (figura 2).
Las mediciones se realizaron con el TG 209 F1 Libra® bajo una atmósfera dinámica de nitrógeno (40 ml/min). Se prepararon dos muestras de lactosa en crisoles de aluminio cerrados: una tal como se recibió (6,43 mg) y otra tras un periodo de almacenamiento de dos semanas en atmósfera húmeda (7,62 mg). La tapa de cada crisol de muestras se perforó automáticamente desde el instrumento justo antes de la medición. Las muestras se calentaron desde temperatura ambiente hasta 600°C a 10 K/min.
Resultados de las pruebas
La figura 3 muestra los cambios de masa en ambas muestras durante el calentamiento a 600°C. La figura 4 muestra una ampliación del intervalo de temperaturas desde la temperatura ambiente hasta 200°C. Las dos curvas TGA difieren significativamente en el primer paso de pérdida de masa resultante de la liberación de agua superficial: El almacenamiento de dos semanas de humedad produce un aumento del agua adsorbida del 0,5% al 4,5% (curvas azules). No se detectan diferencias significativas en el segundo escalón de pérdida de masa del 4,5% y el 4,7%, respectivamente. Este paso se debe a la liberación del agua cristalina presente en la α-lactosa monohidratada. Le sigue la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición a 224°C (inicio extrapolado de la curva TGA) que tiene lugar en dos pasos, independientemente del tratamiento de humedad. Para más información sobre el proceso de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, véase [7].
Conclusión
La termogravimetría permite determinar el agua superficial y el agua de CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización en un único análisis. Los métodos clásicos para la determinación del agua, como Karl Fischer, la destilación de tolueno y los métodos convencionales de horno, requieren más tiempo de análisis en algunos casos y ofrecen menos resultados que una sola medición TGA [8]. El almacenamiento durante dos semanas en una atmósfera húmeda a temperatura ambiente produce un fuerte aumento del agua superficial en la α-lactosa monohidratada secada por atomización. En este caso, el método TGA sirve como herramienta de control de calidad al monitorizar la cantidad de agua superficial en el producto para que no se produzca apelmazamiento del polvo durante el almacenamiento, transporte y procesado de la lactosa.