مقدمة
اللاكتوز هو سكر موجود في حليب الثدييات. يمكن الحصول عليه في شكل غير متبلور أو بلوري. يتبلور اللاكتوز ألفا لاكتوز في صورة أحادي الهيدرات بينما لا يحتوي اللاكتوز ألفا لا يحتوي على ماء بلوري؛ ولذلك، غالبًا ما يوصف بأنه لاكتوز لا مائي. يتم الحصول على شكل معين من اللاكتوز عن طريق التجفيف بالرذاذ لمحلول أحادي الهيدرات اللاكتوز ألفا المطحون بدقة. خلال هذه العملية، يتكون اللاكتوز غير المتبلور بالإضافة إلى اللاكتوز البلوري. المنتج الذي تم الحصول عليه هو عبارة عن مصفوفة من زجاج اللاكتوز حيث يتم تضمين بلورات أحادي هيدرات اللاكتوز ذات التوزيع الضيق الحجم. يسهّل وجود البنية غير المتبلورة عمليات الضغط ويؤدي إلى تحسين خصائص الأقراص [1، 2، 3].
اللاكتوز والرطوبة والتكتل
يعتمد انجذاب منتجات اللاكتوز إلى الهواء الرطب على تعديلها. فمنتجات مونوهيدرات اللاكتوز النقي ألفا النقي مستقرة للغاية في الهواء الرطب. وعلى النقيض من ذلك، فإن اللاكتوز غير المتبلور رطب للغاية: عند وجود رطوبة معينة، يتحول اللاكتوز غير المتبلور إلى شكل أحادي الهيدرات اللاكتوز البلوري ألفا-لاكتوز ويظهر تغيرات في خصائص ضغطه [2].
يعد التكتل (ظهور كتل بأحجام مختلفة في مسحوق اللاكتوز) مشكلة شائعة يمكن أن تحدث أثناء إنتاج المساحيق أو تخزينها أو نقلها. في حالة تكتل المسحوق، يؤدي ذلك إلى إطالة أوقات المعالجة وانخفاض جودة المنتج. وينتج التكتل من تكوين جسور صلبة بين الجسيمات بسبب الرطوبة وتقلبات درجة الحرارة والضغط وانتقال جزيئات small [4، 5]. وتعتمد القدرة على التكتل أيضًا على توزيع حجم الجسيمات. على سبيل المثال، يمكن لبلورات اللاكتوز small التي يقل حجم جسيماتها عن 300 ميكرومتر أن تتكتل بسهولة بمجرد أن يكون المحتوى المائي أعلى من 3% [4].
في ما يلي، تتم دراسة تأثير الرطوبة على سلوك تخزين لاكتوز فلو لاك®90 من شركة MEGGLE عن طريق TGA. إن FlowLac® 90 عبارة عن لاكتوز أحادي الهيدرات ألفا المجفف بالرذاذ الذي يحتوي على 8٪ إلى 12٪ من اللاكتوز غير المتبلور.
شروط القياس
بالنسبة للمعالجة بالرطوبة، تم تخزين العينة في حاوية مفتوحة موضوعة في وعاء مغلق مملوء بالماء (لا يوجد تلامس مباشر للعينة مع الماء) لمدة أسبوعين (الشكل 2).
أُجريت القياسات باستخدام جهاز TG 209 F1 Libra® تحت جو نيتروجين ديناميكي (40 مل/دقيقة). تم تحضير عينتين من اللاكتوز في بوتقات مغلقة من الألومنيوم: إحداهما كما وردت (6.43 مجم) والأخرى بعد فترة تخزين لمدة أسبوعين في جو رطب (7.62 مجم). تم ثقب غطاء كل وعاء عينة تلقائيًا من الجهاز قبل القياس مباشرةً. وسُخِّنت العينات من درجة حرارة الغرفة إلى 600 درجة مئوية عند 10 كلفن/دقيقة.
نتائج الاختبار
يوضح الشكل 3 التغيرات في الكتلة في كلتا العينتين أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية. يعرض الشكل 4 تكبير نطاق درجة الحرارة من درجة حرارة الغرفة إلى 200 درجة مئوية. يختلف منحنيي TGA اختلافًا كبيرًا في خطوة فقدان الكتلة الأولى الناتجة عن إطلاق الماء السطحي: ينتج عن تخزين الرطوبة لمدة أسبوعين زيادة في الماء الممتز من 0.5% إلى 4.5% (المنحنيات الزرقاء). لم يتم اكتشاف أي فرق كبير في خطوة فقدان الكتلة الثانية بنسبة 4.5% و4.7% على التوالي. ترجع هذه الخطوة إلى إطلاق الماء البلوري الموجود في مونوهيدرات ألفا-لاكتوز. ويتبع ذلك التحلل عند درجة حرارة 224 درجة مئوية (البداية الاستقرائية لمنحنى TGA) الذي يحدث على خطوتين، بشكل مستقل عن معالجة الرطوبة. ويرد المزيد من المعلومات حول عملية التحلل في [7].
الخاتمة
ويسمح قياس الثيرموغرافيات الحراري بتحديد الماء السطحي وماء التبلور في تحليل واحد. Classicأما طرق تحديد الماء، مثل كارل فيشر وتقطير التولوين وطرق الفرن التقليدية، فتتطلب وقتًا أطول للتحليل في بعض الحالات وتقدم نتائج أقل من مجرد قياس واحد لمحلول TGA [8]. وينتج عن التخزين لمدة أسبوعين في جو رطب في درجة حرارة الغرفة زيادة حادة في الماء السطحي في مونوهيدرات ألفا-لاكتوز المجفف بالرذاذ. وهنا، تعمل طريقة TGA كأداة لمراقبة الجودة من خلال مراقبة كمية الماء السطحي في المنتج بحيث لا يحدث تكتل المسحوق أثناء تخزين اللاكتوز ونقله ومعالجته.