Introducere
Lactoza este un zahăr care se găsește în laptele mamiferelor. Ea poate fi obținută sub formă amorfă sau cristalină. α-lactoza cristalizează sub formă de monohidrat, în timp ce ß-lactoza nu conține apă cristalină; prin urmare, ea este adesea descrisă ca lactoză anhidră. O formă specială de lactoză se obține prin uscarea prin pulverizare a unei soluții de α-lactoză monohidrat fin măcinată. În timpul acestui proces, lactoza amorfă se formează pe lângă lactoza cristalină. Produsul obținut este o matrice de sticlă de lactoză în care sunt încorporate cristale de lactoză monohidrat cu distribuție îngustă a dimensiunilor. Prezența structurii amorfe facilitează procesele de compresie și conduce la proprietăți mai bune de tabletare [1, 2, 3].
Lactoză, umezeală și coagulare
Afinitatea produselor din lactoză față de aerul umed depinde de modificarea lor. Produsele pure α-lactoză monohidrat sunt foarte stabile la aerul umed. În schimb, lactoza amorfă este foarte higroscopică: La o anumită umiditate, lactoza amorfă se transformă în forma cristalină α-lactoză monohidrat și prezintă modificări ale proprietăților sale de compresie [2].
Turtirea (apariția de bulgări de diferite dimensiuni în pudra de lactoză) este o problemă frecventă care poate apărea în timpul producției, depozitării sau transportului pulberilor. În cazul în care o pulbere este aglomerată, acest lucru duce la prelungirea timpului de prelucrare și la reducerea calității produsului. Turtirea rezultă din formarea de punți solide între particule datorită umidității, fluctuațiilor de temperatură, presiunii și migrării particulelor small [4, 5]. Capacitatea de coagulare depinde și de distribuția dimensiunilor particulelor. De exemplu, cristalele de lactoză small cu o dimensiune a particulelor mai mică de 300 μm se pot turti cu ușurință de îndată ce conținutul de apă este mai mare de 3% [4].
În cele ce urmează, influența umidității asupra comportamentului de depozitare a lactozei FlowLac® 90 de la MEGGLE este studiată cu ajutorul TGA. FlowLac® 90 este un α-lactoză monohidrat uscat prin pulverizare care conține 8-12% lactoză amorfă.
Condiții de măsurare
Pentru tratamentul împotriva umidității, proba a fost depozitată într-un recipient deschis plasat într-un vas închis umplut cu apă (fără contact direct al probei cu apa) timp de două săptămâni (figura 2).
Măsurătorile au fost efectuate cu TG 209 F1 Libra® sub o atmosferă dinamică de azot (40 ml/min). Două probe de lactoză au fost pregătite în creuzete de aluminiu închise: unul așa cum a fost primit (6,43 mg) și celălalt după o perioadă de depozitare de două săptămâni într-o atmosferă umedă (7,62 mg). Capacul fiecărui vas de probă a fost perforat automat de instrument chiar înainte de măsurare. Probele au fost încălzite de la temperatura camerei la 600°C cu 10 K/min.
Rezultatele testelor
Figura 3 prezintă modificările de masă în ambele probe în timpul încălzirii la 600°C. Figura 4 prezintă un zoom al intervalului de temperatură de la temperatura camerei la 200°C. Cele două curbe TGA diferă semnificativ în prima etapă de pierdere de masă care rezultă din eliberarea apei de suprafață: Păstrarea umidității timp de două săptămâni duce la o creștere a apei adsorbite de la 0,5% la 4,5% (curbele albastre). Nu se detectează nicio diferență semnificativă în a doua etapă de pierdere în masă de 4,5% și, respectiv, 4,7%. Acest pas se datorează eliberării apei cristaline prezente în α-lactoza monohidrat. Ea este urmată de descompunerea la 224°C (începutul extrapolat al curbei TGA) care are loc în două etape, independent de tratamentul cu umiditate. Mai multe informații despre procesul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere sunt oferite în [7].
Concluzie
Termogravimetria permite determinarea apei de suprafață și a apei de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare într-o singură analiză. Metodele clasice de determinare a apei, cum ar fi Karl Fischer, distilarea cu toluen și metodele convenționale în cuptor, necesită mai mult timp de analiză în unele cazuri și oferă mai puține rezultate decât o singură măsurare TGA [8]. Depozitarea timp de două săptămâni într-o atmosferă umedă la temperatura camerei duce la o creștere bruscă a apei de suprafață în α-lactoza monohidrat uscată prin pulverizare. În acest caz, metoda TGA servește ca instrument de control al calității prin monitorizarea cantității de apă de suprafață din produs, astfel încât să nu apară aglomerarea pulberilor în timpul depozitării, transportului și prelucrării lactozei.