Εισαγωγή
Η λακτόζη είναι ένα σάκχαρο που βρίσκεται στο γάλα των θηλαστικών. Μπορεί να ληφθεί σε άμορφη ή κρυσταλλική μορφή. Η α-λακτόζη κρυσταλλώνεται ως μονοϋδρική, ενώ η β-λακτόζη δεν περιέχει κρυσταλλικό νερό- ως εκ τούτου, συχνά περιγράφεται ως άνυδρη λακτόζη. Μια συγκεκριμένη μορφή λακτόζης λαμβάνεται με ξήρανση με ψεκασμό ενός διαλύματος λεπτοαλεσμένης μονοϋδρικής α-λακτόζης. Κατά τη διαδικασία αυτή, σχηματίζεται άμορφη λακτόζη εκτός από την κρυσταλλική λακτόζη. Το λαμβανόμενο προϊόν είναι μια μήτρα γυαλιού λακτόζης στην οποία είναι ενσωματωμένοι κρύσταλλοι μονοϋδρικής λακτόζης με στενή κατανομή μεγέθους. Η παρουσία της άμορφης δομής διευκολύνει τις διαδικασίες συμπίεσης και οδηγεί σε καλύτερες ιδιότητες δισκοποίησης [1, 2, 3].
Λακτόζη, υγρασία και πήξη
Η συγγένεια των προϊόντων λακτόζης με τον υγρό αέρα εξαρτάται από την τροποποίησή τους. Τα καθαρά προϊόντα μονοϋδρικής α-λακτόζης είναι πολύ σταθερά στον υγρό αέρα. Αντίθετα, η άμορφη λακτόζη είναι πολύ υγροσκοπική: Σε ορισμένη υγρασία, η άμορφη λακτόζη μετατρέπεται στην κρυσταλλική μορφή μονοϋδρικής α-λακτόζης και παρουσιάζει αλλαγές στις ιδιότητες συμπίεσής της [2].
Η συσσωμάτωση (εμφάνιση σβώλων διαφόρων μεγεθών στη σκόνη λακτόζης) είναι ένα κοινό πρόβλημα που μπορεί να εμφανιστεί κατά την παραγωγή, την αποθήκευση ή τη μεταφορά των σκονών. Εάν μια σκόνη είναι συσσωματωμένη, αυτό έχει ως αποτέλεσμα μεγαλύτερους χρόνους επεξεργασίας και μειωμένη ποιότητα του προϊόντος. Η πήξη προκύπτει από το σχηματισμό στερεών γεφυρών μεταξύ των σωματιδίων λόγω της υγρασίας, των διακυμάνσεων της θερμοκρασίας, της πίεσης και της μετανάστευσης των σωματιδίων small [4, 5]. Η ικανότητα συσσωμάτωσης εξαρτάται επίσης από την κατανομή μεγέθους των σωματιδίων. Για παράδειγμα, οι κρύσταλλοι small λακτόζης με μέγεθος σωματιδίων μικρότερο από 300 μm μπορούν εύκολα να συσσωματωθούν μόλις η περιεκτικότητα σε νερό είναι μεγαλύτερη από 3% [4].
Στη συνέχεια, μελετάται η επίδραση της υγρασίας στη συμπεριφορά αποθήκευσης της λακτόζης FlowLac® 90 της MEGGLE μέσω TGA. Η FlowLac® 90 είναι ένας μονοϋδρικός α-λακτόζης που ξηραίνεται με ψεκασμό και περιέχει 8% έως 12% άμορφη λακτόζη.
Συνθήκες μέτρησης
Για την επεξεργασία με υγρασία, το δείγμα αποθηκεύτηκε σε ανοιχτό δοχείο που τοποθετήθηκε σε κλειστό δοχείο γεμάτο με νερό (χωρίς άμεση επαφή του δείγματος με το νερό) για δύο εβδομάδες (εικόνα 2).
Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με το TG 209 F1 Libra® υπό δυναμική ατμόσφαιρα αζώτου (40 ml/min). Παρασκευάστηκαν δύο δείγματα λακτόζης σε κλειστά χωνευτήρια αλουμινίου: το ένα όπως παραλήφθηκε (6,43 mg) και το άλλο μετά από περίοδο αποθήκευσης δύο εβδομάδων σε υγρή ατμόσφαιρα (7,62 mg). Το καπάκι κάθε δοχείου δείγματος διατρυπήθηκε αυτόματα από το όργανο λίγο πριν από τη μέτρηση. Τα δείγματα θερμαίνονταν από τη θερμοκρασία δωματίου στους 600°C με ταχύτητα 10 K/min.
Αποτελέσματα δοκιμών
Το Σχήμα 3 απεικονίζει τις μεταβολές της μάζας και στα δύο δείγματα κατά τη θέρμανση στους 600°C. Το Σχήμα 4 παρουσιάζει ένα ζουμ του εύρους θερμοκρασιών από τη θερμοκρασία δωματίου έως τους 200°C. Οι δύο καμπύλες TGA διαφέρουν σημαντικά στο πρώτο βήμα απώλειας μάζας που προκύπτει από την απελευθέρωση του επιφανειακού νερού: Η αποθήκευση σε υγρασία δύο εβδομάδων αποδίδει αύξηση του προσροφημένου νερού από 0,5% σε 4,5% (μπλε καμπύλες). Δεν ανιχνεύεται σημαντική διαφορά στο δεύτερο βήμα απώλειας μάζας 4,5% και 4,7%, αντίστοιχα. Το βήμα αυτό οφείλεται στην απελευθέρωση του κρυσταλλικού νερού που υπάρχει στον μονοϋδρικό α-λακτόζη. Ακολουθεί η διάσπαση στους 224°C (εξωστρεφής έναρξη της καμπύλης TGA), η οποία πραγματοποιείται σε δύο στάδια, ανεξάρτητα από την επεξεργασία με υγρασία. Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τη διαδικασία αποσύνθεσης παρέχονται στο [7].
Συμπέρασμα
Η θερμοβαρυμετρία επιτρέπει τον προσδιορισμό του επιφανειακού νερού και του νερού κρυστάλλωσης σε μία μόνο ανάλυση. Classical μέθοδοι για τον προσδιορισμό του νερού, όπως η Karl Fischer, η απόσταξη τολουολίου και οι συμβατικές μέθοδοι φούρνου, απαιτούν περισσότερο χρόνο ανάλυσης σε ορισμένες περιπτώσεις και παρέχουν λιγότερα αποτελέσματα από μία μόνο μέτρηση TGA [8]. Η αποθήκευση δύο εβδομάδων σε υγρή ατμόσφαιρα σε θερμοκρασία δωματίου έχει ως αποτέλεσμα την απότομη αύξηση του επιφανειακού νερού στη μονοϋδρική α-λακτόζη που έχει αποξηρανθεί με ψεκασμό. Εδώ, η μέθοδος TGA χρησιμεύει ως εργαλείο ποιοτικού ελέγχου, παρακολουθώντας την ποσότητα του επιφανειακού νερού στο προϊόν, ώστε να μην παρατηρείται πήξη της σκόνης κατά την αποθήκευση, τη μεταφορά και την επεξεργασία της λακτόζης.