Inleiding
Lactose is een suiker die voorkomt in de melk van zoogdieren. Het kan worden verkregen in een amorfe of kristallijne vorm. α-lactose kristalliseert als een monohydraat terwijl ß-lactose geen kristalwater bevat; daarom wordt het vaak beschreven als watervrije lactose. Een bepaalde vorm van lactose wordt verkregen door sproeidrogen van een oplossing van fijngemalen α-lactose monohydraat. Tijdens dit proces wordt naast kristallijne lactose ook amorfe lactose gevormd. Het verkregen product is een matrix van lactoseglas waarin kristallen van lactosemonohydraat met een smalle grootteverdeling zijn ingebed. De aanwezigheid van de amorfe structuur vergemakkelijkt de compressieprocessen en leidt tot betere tabletteereigenschappen [1, 2, 3].
Lactose, vochtigheid en klonteren
De affiniteit van lactoseproducten met vochtige lucht hangt af van hun modificatie. Zuivere α-lactose monohydraatproducten zijn zeer stabiel ten opzichte van vochtige lucht. Daarentegen is amorfe lactose zeer hygroscopisch: Bij een bepaalde vochtigheid wordt amorfe lactose omgezet in de kristallijne α-lactosemonohydraatvorm en verandert de compressie-eigenschap [2].
Caking (het verschijnen van klontjes van verschillende grootte in lactosepoeder) is een veelvoorkomend probleem dat kan optreden tijdens productie, opslag of transport van poeders. Als een poeder aankoekt, resulteert dit in langere verwerkingstijden en een verminderde productkwaliteit. Koeken ontstaat door de vorming van vaste bruggen tussen de deeltjes als gevolg van vochtigheid, temperatuurschommelingen, druk en migratie van small deeltjes [4, 5]. Het vermogen om te klonteren hangt ook af van de grootteverdeling van de deeltjes. Zo kunnen small lactosekristallen met een deeltjesgrootte van minder dan 300 μm gemakkelijk aankoeken zodra het watergehalte hoger is dan 3% [4].
In het volgende wordt de invloed van vocht op het opslaggedrag van lactose FlowLac® 90 van MEGGLE bestudeerd met behulp van TGA. FlowLac® 90 is een gesproeidroogd α-lactosemonohydraat dat 8% tot 12% amorfe lactose bevat.
Meetomstandigheden
Voor de vochtbehandeling werd het monster gedurende twee weken opgeslagen in een open container in een gesloten vat gevuld met water (geen direct contact van het monster met water) (figuur 2).
De metingen werden uitgevoerd met de TG 209 F1 Libra® onder een dynamische stikstofatmosfeer (40 ml/min). Twee lactosemonsters werden bereid in gesloten aluminium kroezen: een zoals ontvangen (6,43 mg) en de andere na een opslagperiode van twee weken in een vochtige atmosfeer (7,62 mg). Het deksel van elke monsterpan werd vlak voor de meting automatisch losgeprikt van het instrument. De monsters werden verwarmd van kamertemperatuur tot 600 °C met 10 K/min.
Testresultaten
Figuur 3 toont de massaveranderingen in beide monsters tijdens verhitting tot 600°C. Figuur 4 toont een zoom van het temperatuurbereik van kamertemperatuur tot 200°C. De twee TGA-curven verschillen aanzienlijk in de eerste massaverliesstap als gevolg van het vrijkomen van oppervlaktewater: De vochtigheidsopslag van twee weken geeft een toename in geadsorbeerd water van 0,5% tot 4,5% (blauwe curven). Er wordt geen significant verschil waargenomen in de tweede massaverliesstap van respectievelijk 4,5% en 4,7%. Deze stap wordt veroorzaakt door het vrijkomen van kristalwater in het α-lactosemonohydraat. Ze wordt gevolgd door de ontleding bij 224 °C (geëxtrapoleerde aanvang van de TGA-curve) die in twee stappen plaatsvindt, onafhankelijk van de vochtbehandeling. Meer informatie over het ontledingsproces wordt gegeven in [7].
Conclusie
Thermogravimetrie maakt de bepaling van oppervlaktewater en kristallisatiewater in één enkele analyse mogelijk. Klassieke methoden voor waterbepaling, zoals Karl Fischer, tolueendistillatie en conventionele ovenmethoden, vereisen in sommige gevallen meer analysetijd en leveren minder resultaten op dan één enkele TGA-meting [8]. Twee weken opslag in een vochtige atmosfeer bij kamertemperatuur resulteert in een sterke toename van oppervlaktewater in gesproeidroogd α-lactosemonohydraat. Hier dient de TGA-methode als instrument voor kwaliteitscontrole door de hoeveelheid oppervlaktewater in het product te controleren, zodat er geen poeder aankoekt tijdens de opslag, het transport en de verwerking van lactose.