Inledning
Laktos är ett socker som finns i mjölk hos däggdjur. Den kan erhållas i en amorf eller kristallin form. α-laktos kristalliserar som ett monohydrat medan ß-laktos inte innehåller kristallvatten; därför beskrivs den ofta som vattenfri laktos. En särskild form av laktos erhålls genom spraytorkning av en lösning av finmalt α-laktosmonohydrat. Under denna process bildas amorf laktos utöver kristallin laktos. Den erhållna produkten är en matris av laktosglas i vilken laktosmonohydratkristaller med smal storleksfördelning är inbäddade. Närvaron av den amorfa strukturen underlättar kompressionsprocesserna och leder till bättre tabletteringsegenskaper [1, 2, 3].
Laktos, luftfuktighet och kakbildning
Laktosprodukternas affinitet till fuktig luft beror på deras modifiering. Rena α-laktosmonohydratprodukter är mycket stabila i fuktig luft. Amorf laktos är däremot mycket hygroskopisk: Vid en viss luftfuktighet omvandlas amorf laktos till kristallin α-laktosmonohydratform och uppvisar förändringar i sina kompressionsegenskaper [2].
Kakning (klumpar av olika storlek i laktospulver) är ett vanligt problem som kan uppstå under produktion, lagring eller transport av pulver. Om ett pulver klumpar ihop sig leder det till längre bearbetningstider och försämrad produktkvalitet. Klumpbildning uppstår när fasta broar bildas mellan partiklarna på grund av fukt, temperaturväxlingar, tryck och migration av small partiklar [4, 5]. Förmågan att kakas beror också på partikelstorleksfördelningen. Exempelvis kan small laktoskristaller med en partikelstorlek på mindre än 300 μm lätt kakas så snart vattenhalten är högre än 3% [4].
I det följande studeras fuktens inverkan på lagringsbeteendet hos laktosen FlowLac® 90 från MEGGLE med hjälp av TGA. FlowLac® 90 är en spraytorkad α-laktosmonohydrat som innehåller 8-12% amorf laktos.
Mätförhållanden
För fuktbehandlingen förvarades provet i en öppen behållare som placerades i ett slutet kärl fyllt med vatten (ingen direktkontakt mellan provet och vattnet) under två veckor (figur 2).
Mätningarna utfördes med TG 209 F1 Libra® under en dynamisk kväveatmosfär (40 ml/min). Två laktosprover bereddes i slutna aluminiumdeglar: den ena som den mottogs (6,43 mg) och den andra efter en tvåveckors lagringsperiod i fuktig atmosfär (7,62 mg). Locket till varje provlåda genomborrades automatiskt från instrumentet strax före mätningen. Proverna upphettades från rumstemperatur till 600°C med 10 K/min.
Testresultat
Figur 3 visar massförändringarna i båda proverna under upphettning till 600°C. Figur 4 visar en zoom av temperaturintervallet från rumstemperatur till 200°C. De två TGA-kurvorna skiljer sig avsevärt åt i det första massförluststeget som beror på att ytvatten frigörs: Den två veckor långa fuktighetsförvaringen ger en ökning av adsorberat vatten från 0,5 % till 4,5 % (blå kurvor). Ingen signifikant skillnad kan påvisas i det andra massförluststeget på 4,5 % respektive 4,7 %. Detta steg beror på frisättningen av kristallvatten som finns i α-laktosmonohydratet. Det följs av nedbrytning vid 224°C (extrapolerad början av TGA-kurvan) som sker i två steg, oberoende av fuktbehandlingen. Mer information om nedbrytningsprocessen finns i [7].
Slutsats
Termogravimetri gör det möjligt att bestämma ytvatten och kristallisationsvatten i en enda analys. Klassiska metoder för vattenbestämning, t.ex. Karl Fischer, toluoldestillation och konventionella ugnsmetoder, kräver i vissa fall längre analystid och ger färre resultat än en enda TGA-mätning [8]. Två veckors förvaring i fuktig atmosfär vid rumstemperatur resulterar i en kraftig ökning av ytvattnet i spraytorkad α-laktosmonohydrat. Här fungerar TGA-metoden som ett verktyg för kvalitetskontroll genom att övervaka mängden ytvatten i produkten så att ingen pulverkakning uppstår under lagring, transport och bearbetning av laktos.