소개
유당은 포유류의 우유에서 발견되는 당분입니다. 유당은 무정형 또는 결정 형태로 얻을 수 있습니다. α-락토스는 일수화물로 결정화되는 반면 ß-락토스는 결정수를 포함하지 않으므로 흔히 무수 유당으로 설명됩니다. 특정 형태의 유당은 미세하게 분쇄된 α-락토스 일수화물 용액을 분무 건조하여 얻습니다. 이 과정에서 결정성 유당과 함께 무정형 유당이 형성됩니다. 얻어진 제품은 좁은 크기 분포를 가진 유당 일 수화물 결정이 내장 된 유당 유리 매트릭스입니다. 비정질 구조의 존재는 압축 공정을 용이하게 하고 더 나은 정제 특성으로 이어집니다 [1, 2, 3].
유당, 습도 및 고결함
유당 제품의 습한 공기에 대한 친화력은 변형에 따라 달라집니다. 순수한 α-락토스 일수화물 제품은 습한 공기에 매우 안정적입니다. 반대로 무정형 유당은 흡습성이 매우 높습니다: 특정 습도에서 비정질 유당은 결정성 α- 유당 일수화물 형태로 변형되어 압축 특성의 변화를 나타냅니다 [2].
케이킹(유당 분말에 다양한 크기의 덩어리가 생기는 현상)은 분말의 생산, 보관 또는 운송 중에 발생할 수 있는 일반적인 문제입니다. 분말이 굳으면 가공 시간이 길어지고 제품 품질이 저하됩니다. 케이킹은 습도, 온도 변동, 압력 및 small 입자의 이동으로 인해 입자 사이에 고체 다리가 형성되어 발생합니다[4, 5]. 케이킹 능력은 입자 크기 분포에 따라 달라집니다. 예를 들어, 입자 크기가 300μm 미만인 small 유당 결정은 수분 함량이 3%보다 높으면 쉽게 케이킹될 수 있습니다[4].
다음에서는 수분이 유당의 저장 거동에 미치는 영향을 TGA를 통해 MEGGLE의 유당 FlowLac® 90에 대해 연구합니다. FlowLac® 90은 8~12%의 무정형 유당을 함유한 분무 건조 α-락토오스 일수화물입니다.
측정 조건
수분 처리를 위해 샘플을 물이 채워진 밀폐 용기에 넣어 2주 동안 보관했습니다(샘플이 물과 직접 접촉하지 않도록)(그림 2).
측정은 동적 질소 분위기(40 ml/min)에서 TG 209 F1 Libra® 를 사용하여 수행했습니다. 두 개의 유당 시료를 밀폐된 알루미늄 도가니에서 하나는 받은 그대로(6.43 mg), 다른 하나는 습한 대기에서 2주 보관한 후(7.62 mg) 준비했습니다. 각 샘플 팬의 뚜껑은 측정 직전에 기기에서 자동으로 구멍을 뚫었습니다. 샘플은 실온에서 600°C까지 10K/min으로 가열했습니다.
테스트 결과
그림 3은 600°C로 가열하는 동안 두 샘플의 질량 변화를 보여줍니다. 그림 4는 실온에서 200°C까지의 온도 범위를 확대하여 보여줍니다. 두 TGA 곡선은 지표수 방출로 인한 첫 번째 질량 손실 단계에서 크게 다릅니다: 2주 동안 습도를 유지하면 흡착된 수분이 0.5%에서 4.5%로 증가합니다(파란색 곡선). 두 번째 매스로스 단계인 4.5%와 4.7%에서는 각각 큰 차이가 감지되지 않습니다. 이 단계는 α-락토스 일수화물에 존재하는 결정 수분이 방출되기 때문입니다. 그 다음에는 수분 처리와 무관하게 두 단계로 진행되는 224°C(TGA 곡선의 추정 시작점)에서의 분해가 이어집니다. 분해 과정에 대한 자세한 내용은 [7]에 나와 있습니다.
결론
열무게 측정법을 사용하면 한 번의 분석으로 지표수와 결정화수를 측정할 수 있습니다. 칼 피셔, 톨루엔 증류 및 기존 오븐 방법과 같은 고전적인 물 측정 방법은 경우에 따라 분석 시간이 더 필요하고 단일 TGA 측정보다 더 적은 결과를 제공합니다[8]. 실온의 습한 대기에서 2주간 보관하면 분무 건조된 α-락토스 일수화물의 표면 수분이 급격히 증가합니다. 여기서 TGA 방법은 제품의 표면 수분량을 모니터링하여 유당의 보관, 운송 및 가공 중에 분말 고결이 발생하지 않도록 하는 품질 관리 도구로 사용됩니다.