Introduzione
Il lattosio è uno zucchero presente nel latte dei mammiferi. Può essere ottenuto in forma amorfa o cristallina. L'α-lattosio cristallizza come monoidrato, mentre il ß-lattosio non contiene acqua cristallina; pertanto, viene spesso descritto come lattosio anidro. Una forma particolare di lattosio si ottiene mediante essiccazione a spruzzo di una soluzione di α-lattosio monoidrato finemente macinato. Durante questo processo, oltre al lattosio cristallino si forma anche lattosio amorfo. Il prodotto ottenuto è una matrice di vetro di lattosio in cui sono incorporati cristalli di lattosio monoidrato con una stretta distribuzione dimensionale. La presenza di una struttura amorfa facilita i processi di compressione e porta a migliori proprietà di compattazione [1, 2, 3].
Lattosio, umidità e caking
L'affinità dei prodotti a base di lattosio con l'aria umida dipende dalla loro modifica. I prodotti puri di α-lattosio monoidrato sono molto stabili all'aria umida. Al contrario, il lattosio amorfo è molto igroscopico: A una certa umidità, il lattosio amorfo si trasforma nella forma cristallina α-lattosio monoidrato e presenta cambiamenti nelle sue proprietà di compressione [2].
Il caking (comparsa di grumi di varie dimensioni nel lattosio in polvere) è un problema comune che può verificarsi durante la produzione, lo stoccaggio o il trasporto delle polveri. Il caking di una polvere comporta un allungamento dei tempi di lavorazione e una riduzione della qualità del prodotto. Il caking deriva dalla formazione di ponti solidi tra le particelle a causa dell'umidità, delle fluttuazioni di temperatura, della pressione e della migrazione delle particelle small [4, 5]. La capacità di rapprendere dipende anche dalla distribuzione dimensionale delle particelle. Ad esempio, i cristalli di lattosio small con una dimensione delle particelle inferiore ai 300 μm possono aggregarsi facilmente non appena il contenuto di acqua è superiore al 3% [4].
Di seguito, l'influenza dell'umidità sul comportamento di conservazione del lattosio FlowLac® 90 di MEGGLE viene studiata mediante TGA. FlowLac® 90 è un α-lattosio monoidrato essiccato a spruzzo contenente dall'8% al 12% di lattosio amorfo.
Condizioni di misura
Per il trattamento dell'umidità, il campione è stato conservato in un contenitore aperto posto in un recipiente chiuso riempito d'acqua (nessun contatto diretto del campione con l'acqua) per due settimane (figura 2).
Le misure sono state effettuate con il TG 209 F1 Libra® in atmosfera dinamica di azoto (40 ml/min). Due campioni di lattosio sono stati preparati in crogioli di alluminio chiusi: uno come ricevuto (6,43 mg) e l'altro dopo un periodo di conservazione di due settimane in atmosfera umida (7,62 mg). Il coperchio di ciascun crogiolo è stato forato automaticamente dallo strumento poco prima della misurazione. I campioni sono stati riscaldati da temperatura ambiente a 600°C a 10 K/min.
Risultati del test
La Figura 3 illustra le variazioni di massa in entrambi i campioni durante il riscaldamento a 600°C. La Figura 4 mostra uno zoom dell'intervallo di temperatura da temperatura ambiente a 200°C. Le due curve TGA differiscono significativamente nella prima fase di perdita di massa dovuta al rilascio di acqua superficiale: Lo stoccaggio in umidità per due settimane produce un aumento dell'acqua adsorbita dallo 0,5% al 4,5% (curve blu). Non si rilevano differenze significative nella seconda fase di perdita di massa, rispettivamente del 4,5% e del 4,7%. Questa fase è dovuta al rilascio di acqua cristallina presente nell'α-lattosio monoidrato. È seguita dalla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione a 224°C (inizio estrapolato della curva TGA) che avviene in due fasi, indipendentemente dal trattamento con umidità. Ulteriori informazioni sul processo di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione sono riportate in [7].
Conclusione
La termogravimetria consente di determinare l'acqua di superficie e l'acqua di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione in un'unica analisi. Classical metodi per la determinazione dell'acqua, come Karl Fischer, la distillazione del toluene e i metodi convenzionali in forno, in alcuni casi richiedono più tempo di analisi e forniscono meno risultati rispetto a una singola misurazione TGA [8]. Lo stoccaggio di due settimane in atmosfera umida a temperatura ambiente determina un forte aumento dell'acqua superficiale nell'α-lattosio monoidrato essiccato a spruzzo. In questo caso, il metodo TGA serve come strumento di controllo della qualità, monitorando la quantità di acqua superficiale nel prodotto, in modo che non si verifichi l'accartocciamento della polvere durante lo stoccaggio, il trasporto e la lavorazione del lattosio.