Test Koşulları
Farklı polietilenler içeren çok katmanlı bir numune DSC 214 Polyma ile -20°C ile 150°C arasında 5 K/dak ila 500 K/dak arasında farklı ısıtma hızlarında ölçülmüştür. Numune, her ısıtmanın başlangıcında tam olarak aynı termal geçmişi elde etmek için her ısıtma arasında 20 K / dak kontrollü bir hızda soğutuldu.
Test Sonuçları
DSC eğrileri şekil 1 ve 2'de yer değiştirmiştir. Şekil 1'in tüm bölümlerinde tespit edilen çift pik (ısıtma hızı 5 ila 50 K/dak arasında) polietilenlerin erimesiyle ilgilidir.
Beklendiği gibi, erime pik sıcaklıkları artan ısıtma hızlarıyla daha yüksek değerlere kaymaktadır; yani, 5 K/dak'daki ölçümde 110,2°C'de belirlenen ilk pik, 50 K/dak'daki ölçüm için 113,1°C'ye kaymaktadır (Şekil 1, mor ve kırmızı eğriler). Buna ek olarak, etkiler hem yükseklik hem de genişlik açısından daha belirgindir.
Şekil 2, ısıtma hızının piklerin çözünürlüğünü de etkilediğini göstermektedir: ayırma, daha düşük ısıtma hızlarında iyileştirilir. İyi ayrılmış iki pik 50 K/dak veya daha düşük ölçümlerde değerlendirilebilirken, ilk bileşenin varlığı sadece 100 K/dak ve 200 K/dak ölçümler için eğrilerdeki bir omuz ile gösterilmektedir. Daha da yüksek ısıtma hızlarında (300, 400 ve 500 K/dak) sadece tek bir pik tespit edilmiştir. NETZSCH Peak Separation Advanced Yazılımı, 5 K/dak'daki ölçümde tespit edilen iki piki ayırmak için kullanılmıştır. Şekil 3, ölçülen çift pik (noktalı eğri) ile yaklaşık 110°C (yeşil eğri), 115°C (mavi eğri) ve 120°C'de (turuncu eğri) maksimumları olan iki değil üç farklı pikin üst üste binmesi arasındaki korelasyonun mükemmel olduğunu göstermektedir. Bu üç eğri büyük olasılıkla farklı polietilen tiplerinin erimesinden kaynaklanmaktadır.
Sonuç
DSC'de kullanılan ısıtma hızı, tespit edilenErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piklerine iki şekilde etki eder: ısıtma hızındaki bir artış termal etkileri büyütürken, ısıtma hızındaki bir düşüş bu etkilerin daha iyi ayrılmasını sağlar. NETZSCH Peak Separation yazılımı ile birlikte düşük bir ısıtma hızı kullanılarak, çok katmanlı bir yapının farklı bileşenleri tanımlanabilir.