Giriş
Termal analiz yöntemleri, polimerler alanında malzemeleri karakterize etmek ve tanımlamak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu vaka çalışmasında, PMMI DSC, TGA ve TGA-FT-IR ile incelenmiştir. PMMI (Polymethacrylmethylimide) termoplastik bir polimerdir. Amorf bir polimer olduğu için yüksek şeffaflık özelliğine sahiptir. Bu nedenle, far modülleri için otomotiv endüstrisi gibi belirli uygulamalarda veya daha genel olarak ışık kılavuzları, lensler, fiber optikler, armatür kapakları, gözetleme camları ve kapak lensleri gibi optik bileşenler için kullanılabilir.
Test Sonuçları
PMMA (Polimetilmetakrilat) ile karşılaştırıldığında, PMMI daha yüksek bir ısı sapma sıcaklığına sahiptir ve bu da PMMA'ya kıyasla daha yüksek camsı geçiş sıcaklığı (Tg) ile yansıtılır. Şekil 1, PMMA ile doğrudan karşılaştırmalı olarak PMMI için 2. ısıtma eğrilerinin DSC sonuçlarını göstermektedir. Bu iki sınıf için PMMA'nın Tg değeri 109,1°C'de (orta nokta) ve PMMI'nin 175,8°C'de (orta nokta) çok daha yüksektir.
DSC deneyinin ilk ısıtma eğrisinde (şekil 2'deki mavi eğri), 162,2°C'deki camsı geçiş Tg 'sinin yanı sıra, Tg'nin hemen ardından 197,1°C'de EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir etki de gözlemlenebilir. Bu etki ikinci ısıtmada görülmediğinden, bunun uçucu bir bileşenin BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma etkisi olabileceği varsayılabilir. Bu, DSC deneyinden sonra numunenin yeniden tartılmasıyla ilk adımda kanıtlanabilir (bu durumda, yaklaşık %1'lik bir kütle kaybı bulunacaktır). PMMI'nin camsı geçişi ikinci ısıtma eğrisinde (şekil 2'deki kırmızı eğri) 175,8°C'de (orta nokta) bulunabilir.
Kütle kaybını kantitatif olarak doğrulamak için kullanılan termoanalitik yöntemlerden biri termogravimetrik analizdir (TGA). PMMI numunesi için sonuçlar şekil 3'te gösterilmiştir. TGA eğrisinde, RT ila 260°C sıcaklık aralığında %1,0'lik bir kütle kaybı adımı gözlenmektedir. Bu kütle kaybı adımı için kütle kaybı oranının maksimum değeri DTG eğrisinde (TGA eğrisinin birinci türevi) 199,9°C'de minimum olarak görülebilir. Bu kütle kaybı adımı, DSC ölçümünün ilk ısıtma eğrisinde 197,1°C'de (pik sıcaklık) gözlemlenen EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik etkiye açıkça karşılık gelmektedir.
TGA sayesinde, belirli bir sıcaklıktaki kütle kaybı ölçülebilir; numunenin bileşimi hakkında daha derin bilgi edinmek için bu kütle kaybı adımı sırasında hangi gazın evrimleştiğini öğrenmek artık daha ilgi çekici olacaktır.
Evrimleşen gazı tespit etmek ve tanımlamak için TGA sistemi bir FT-IR spektrometresine bağlandı; bu NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® ile benzersiz bir şekilde yapılabilir. PERSEUS® bağlama sistemi, TG 209 F1 Libra® ile Bruker Alpha FT-IR spektrometresinin doğrudan bağlanmasıdır.
Şekil 4, PMMI üzerindeki birleştirilmiş TGA-FT-IR ölçümü için TGA ve DTG eğrileri ile birlikte Gram-Schmidt eğrisini (kırmızı) göstermektedir. Gram-Schmidt eğrisi genel IR yoğunluklarını gösterir ve kütle kaybı adımları sırasında maksimum yoğunlukları gösterirken kütle kaybı oranının (DTG) ayna görüntüsü gibi davranır.
IR verilerini ayrıntılı olarak değerlendirmek için, 200°C'deki kütle kaybı adımında bireysel spektrum alınmış ve kurulu veri tabanlarındaki girişlerle karşılaştırılmıştır (Şekil 5). Bu durumda, library ile yapılan karşılaştırma, açığa çıkan gazın kesinlikleH2Oolduğunu göstermektedir.
Sonuç
Malzemeye ilişkin bu bilgiler sayesinde, birinci ve ikinci ısıtma işlemlerine ilişkin DSC sonuçları da (Şekil 2) daha kesin bir şekilde açıklanabilir. Numunenin su içeriğinden dolayı, ilk ısıtmada görülen camsı geçiş sıcaklığı ikinci ısıtmada görülenden daha düşüktür. Bir polimerdeki nem plastikleştirici gibi davranır ve camsı geçiş sıcaklığını önemli ölçüde düşürür.