はじめに
熱分析法は、ポリマーの分野において、材料の特性評価やIdentify 。この事例では、DSC、TGA、TGA-FT-IRを用いてPMMIを調査した。PMMI（ポリメタクリルメチルイミド）は熱可塑性ポリマーである。非晶性ポリマーであるため、高い透明性が特徴である。そのため、自動車産業のヘッドライトモジュールなどの特定の用途や、ライトガイド、レンズ、光ファイバー、照明器具カバー、サイトグラス、カバーレンズなどの光学部品に汎用的に使用することができる。
テスト結果
PMMA（ポリメチルメタクリレート）と比較して、PMMIは熱偏向温度が高く、これはPMMAと比較して高いガラス転移温度（Tg）にも反映されています。図1は、PMMAと直接比較したPMMIの2回目の加熱曲線のDSC結果を示しています。これら2つのグレードについて、PMMAのTgは109.1℃（中間点）であり、PMMIのTgは175.8℃（中間点）とはるかに高い。
DSC実験の最初の加熱曲線（図2の青い曲線）では、162.2℃のガラス転移Tgのほかに、Tgの直後の197.1℃に吸熱（吸熱性）効果が観察される。この効果は2回目の加熱では見られないことから、揮発性成分の蒸発効果ではないかと推測される。このことは、DSC実験後に試料を再秤量することで、第一段階で証明することができる（この場合、約1％の質量損失を見つけることができる）。PMMIのガラス転移は、175.8℃（中間点）の2番目の加熱曲線（図2の赤い曲線）に見出すことができる。
質量減少を定量的に検証する熱分析法のひとつに、熱重量分析（TGA）があります。PMMI試料の結果を図3に示します。TGA曲線では、室温から260℃の温度範囲で1.0%の質量損失ステップが観察される。この質量損失ステップの質量損失率の最大値は、199.9℃のDTG曲線（TGA曲線の一次微分）の最小値として見ることができます。この質量減少ステップは、DSC測定の最初の加熱曲線の197.1℃（ピーク温度）で観察された吸熱（吸熱性）効果に明確に対応している。
TGAによって、ある温度での質量減少を定量化することができる。この質量減少のステップでどのようなガスが発生したかを知ることは、試料の組成をより深く理解する上で大きな関心事である。
発生したガスを検出し、Identify 、TGAシステムをFT-IRスペクトロメーターに結合させた。これは、NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra® を用いてユニークな方法で行うことができる。PERSEUS® カップリングシステムは、TG 209F1 Libra® とBruker Alpha FT-IR分光計との直接カップリングである。
図4は、PMMIの結合TGA-FT-IR測定について、TGAおよびDTG曲線とともにグラム-シュミット曲線（赤）を示しています。Gram-Schmidt曲線は、全体的なIR強度を表示し、質量損失率（DTG）の鏡像として振る舞うと同時に、質量損失ステップ中の最大強度を示しています。
IRデータを詳細に評価するために、200℃の質量損失ステップで個々のスペクトルを取得し、インストールされているデータベースのエントリーと比較しました（図5）。この場合、ライブラリとの比較から、放出されたガスは間違いなくH2Oであることがわかった。
結論
この材料に関する洞察により、1回目と2回目の加熱のDSC結果（図2）をより正確に説明することができる。試料に水分が含まれているため、1回目の加熱で見られるガラス転移温度は、2回目の加熱で見られるガラス転移温度よりも低くなっています。ポリマー中の水分は可塑剤のように作用し、ガラス転移温度を著しく低下させる。