Introdução
Os métodos de análise térmica são amplamente utilizados no campo dos polímeros para caracterizar e identificar materiais. Neste estudo de caso, o PMMI foi investigado por meio de DSC, TGA e TGA-FT-IR. O PMMI (Polimetacrilmetilimida) é um polímero termoplástico. Por ser um polímero amorfo, ele apresenta alta transparência. Portanto, pode ser usado em aplicações específicas, como no setor automotivo para módulos de faróis, ou de forma mais genérica para componentes ópticos, como guias de luz, lentes, fibras ópticas, coberturas de luminárias, visores e lentes de cobertura.
Resultados do teste
Em comparação com o PMMA (polimetilmetacrilato), o PMMI tem uma temperatura de deflexão térmica mais alta, o que também é refletido pela temperatura de transição vítrea (Tg) mais alta em comparação com o PMMA. A Figura 1 mostra os resultados de DSC das segundas curvas de aquecimento do PMMI em comparação direta com o PMMA. Para essas duas classes, a Tg do PMMA é de 109,1°C (ponto médio) e a do PMMI é bem mais alta, de 175,8°C (ponto médio).
Na primeira curva de aquecimento do experimento DSC (curva azul na figura 2), pode-se observar - além da Tg de transição vítrea a 162,2°C - também um efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico a 197,1°C diretamente após a Tg. Como esse efeito não é observado no segundo aquecimento, pode-se presumir que ele seja um efeito de evaporação de um componente volátil. Isso pode ser comprovado em uma primeira etapa, bastando pesar novamente a amostra após o experimento de DSC (nesse caso, haveria uma perda de massa de aproximadamente 1%). A transição vítrea do PMMI pode ser encontrada na segunda curva de aquecimento (curva vermelha na figura 2) a 175,8°C (ponto médio).
Um método termoanalítico para verificar quantitativamente a perda de massa é a análise termogravimétrica (TGA). Os resultados da amostra PMMI são mostrados na figura 3. Na curva TGA, observa-se uma etapa de perda de massa de 1,0% na faixa de temperatura de RT a 260°C. O máximo da taxa de perda de massa para essa etapa de perda de massa pode ser visto como um mínimo na curva DTG (primeira derivada da curva TGA) a 199,9 °C. Essa etapa de perda de massa corresponde claramente ao efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico que foi observado a 197,1 °C (temperatura de pico) na primeira curva de aquecimento da medição de DSC.
Por meio da TGA, é possível quantificar a perda de massa em uma determinada temperatura; agora seria de maior interesse saber qual gás evoluiu durante essa etapa de perda de massa, a fim de obter uma visão mais profunda da composição da amostra.
Para detectar e identificar o gás evoluído, o sistema TGA foi acoplado a um espectrômetro FT-IR; isso pode ser feito de forma exclusiva com o NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . O sistema de acoplamento PERSEUS® é um acoplamento direto do TG 209 F1 Libra® com o espectrômetro Bruker Alpha FT-IR.
A Figura 4 mostra, para a medição TGA-FT-IR acoplada no PMMI, a curva Gram-Schmidt (vermelha) junto com as curvas TGA e DTG. A curva de Gram-Schmidt exibe as intensidades gerais de IV e se comporta como uma imagem espelhada da taxa de perda de massa (DTG), além de mostrar intensidades máximas durante as etapas de perda de massa.
Para avaliar os dados de IV em detalhes, o espectro individual foi obtido na etapa de perda de massa a 200°C e comparado com as entradas nos bancos de dados instalados (figura 5). Nesse caso, a comparação com o site library mostra que o gás liberado é definitivamente H2O.
Conclusão
Com esse conhecimento do material, os resultados de DSC para a primeira e a segunda execuções de aquecimento (Figura 2) também podem ser explicados com mais precisão. Devido ao teor de água da amostra, a temperatura de transição vítrea observada no primeiro aquecimento é menor do que a observada no segundo aquecimento. A umidade em um polímero age como um plastificante e reduz significativamente a temperatura de transição vítrea.