Inledning
Metoder för termisk analys används ofta inom polymerområdet för att karakterisera och Identify material. I denna fallstudie undersöktes PMMI med hjälp av DSC, TGA och TGA-FT-IR. PMMI (polymetakrylmetylimid) är en termoplastisk polymer. Eftersom det är en amorf polymer har den hög transparens. Därför kan den användas i specifika tillämpningar, t.ex. inom fordonsindustrin för strålkastarmoduler, eller mer allmänt för optiska komponenter som ljusledare, linser, fiberoptik, armaturkåpor, siktglas och täcklinser.
Testresultat
Jämfört med PMMA (polymetylmetakrylat) har PMMI en högre värmeböjningstemperatur, vilket också återspeglas av den högre glasomvandlingstemperaturen (Tg) jämfört med PMMA. Figur 1 visar DSC-resultaten för de andra värmekurvorna för PMMI i direkt jämförelse med PMMA. För dessa två kvaliteter ligger Tg för PMMA på 109,1°C (mittpunkt) och för PMMI mycket högre på 175,8°C (mittpunkt).
I den första uppvärmningskurvan i DSC-experimentet (blå kurva i figur 2) kan man - förutom glasövergången Tg vid 162,2°C - även observera en endotermisk effekt vid 197,1°C direkt efter Tg. Eftersom denna effekt inte ses vid den andra uppvärmningen kan det antas att det kan vara en avdunstningseffekt av en flyktig komponent. Detta kan bevisas i ett första steg bara genom att väga om provet efter DSC-experimentet (i detta fall skulle man hitta en massförlust på ca 1%). PMMI:s glasövergång återfinns i den andra värmekurvan (röd kurva i figur 2) vid 175,8°C (mittpunkt).
En termoanalytisk metod för att verifiera massförlusten kvantitativt är termogravimetrisk analys (TGA). Resultaten för PMMI-provet visas i figur 3. I TGA-kurvan observeras ett massförluststeg på 1,0% i temperaturintervallet från RT till 260°C. Den maximala massförlusthastigheten för detta massförluststeg kan ses som ett minimum i DTG-kurvan (första derivatan av TGA-kurvan) vid 199,9°C. Detta massförluststeg motsvarar tydligt den endotermiska effekt som observerades vid 197,1°C (topptemperatur) i den första värmekurvan i DSC-mätningen.
Med hjälp av TGA kan man kvantifiera massförlusten vid en viss temperatur; det skulle nu vara av större intresse att lära sig vilken gas som utvecklas under detta massförluststeg, för att få djupare insikt i provets sammansättning.
För att detektera och Identify den utvecklade gasen kopplades TGA-systemet till en FT-IR-spektrometer; detta kan göras på ett unikt sätt med NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Kopplingssystemet PERSEUS® är en direktkoppling av TG 209 F1 Libra® med Bruker Alpha FT-IR-spektrometern.
I figur 4 visas, för den kopplade TGA-FT-IR-mätningen på PMMI, Gram-Schmidt-kurvan (röd) tillsammans med TGA- och DTG-kurvorna. Gram-Schmidt-kurvan visar de totala IR-intensiteterna och beter sig som en spegelbild av massförlusthastigheten (DTG) samtidigt som den visar maximala intensiteter under massförluststegen.
För att utvärdera IR-data i detalj togs det individuella spektrumet vid massförluststeget vid 200°C och jämfördes med poster i de installerade databaserna (figur 5). I det här fallet visar jämförelsen med biblioteket att den gas som frigörs definitivt ärH2O.
Slutsats
Med denna inblick i materialet kan DSC-resultaten för den första och andra uppvärmningen (figur 2) också förklaras mer exakt. På grund av provets vatteninnehåll är glasomvandlingstemperaturen lägre vid den första uppvärmningen än vid den andra uppvärmningen. Fukt i en polymer fungerar som en mjukgörare och sänker glasomvandlingstemperaturen avsevärt.