Introduction
Les méthodes d'analyse thermique sont largement utilisées dans le domaine des polymères pour caractériser et identifier les matériaux. Dans cette étude de cas, le PMMI a été étudié au moyen de la DSC, de la TGA et de la TGA-FT-IR. Le PMMI (polyméthacrylméthylimide) est un polymère thermoplastique. Comme il s'agit d'un polymère amorphe, il se caractérise par une grande transparence. Il peut donc être utilisé dans des applications spécifiques telles que l'industrie automobile pour les modules de phares, ou plus généralement pour les composants optiques tels que les guides de lumière, les lentilles, les fibres optiques, les couvercles de luminaires, les hublots et les lentilles de couverture.
Résultats des tests
Par rapport au PMMA (polyméthacrylate de méthyle), le PMMI a une température de déviation thermique plus élevée, ce qui se traduit également par une température de transition vitreuse (Tg) plus élevée que celle du PMMA. La figure 1 montre les résultats DSC des deuxièmes courbes de chauffage pour le PMMI en comparaison directe avec le PMMA. Pour ces deux qualités, la Tg du PMMA est de 109,1°C (point médian) et celle du PMMI est bien plus élevée, à 175,8°C (point médian).
Dans la première courbe de chauffage de l'expérience DSC (courbe bleue dans la figure 2), on peut observer - outre la Tg de transition vitreuse à 162,2°C - un effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique à 197,1°C qui suit directement la Tg. Comme cet effet n'est pas observé lors du deuxième chauffage, on peut supposer qu'il s'agit d'un effet d'évaporation d'un composant volatil. Cela peut être prouvé dans un premier temps en repesant l'échantillon après l'expérience DSC (dans ce cas, on constaterait une perte de masse d'environ 1 %). La transition vitreuse du PMMI se trouve dans la deuxième courbe de chauffage (courbe rouge dans la figure 2) à 175,8°C (point médian).
L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une méthode thermoanalytique permettant de vérifier quantitativement la perte de masse. Les résultats pour l'échantillon PMMI sont présentés dans la figure 3. Dans la courbe TGA, un taux de perte de masse de 1,0 % est observé dans la plage de température de RT à 260 °C. Le maximum du taux de perte de masse est de 1,0 %. Le maximum du taux de perte de masse pour cette étape de perte de masse peut être vu comme un minimum dans la courbe DTG (dérivée première de la courbe TGA) à 199,9°C. Cette étape de perte de masse correspond clairement à l'effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique observé à 197,1°C (température de pointe) dans la première courbe de chauffage de la mesure DSC.
L'ATG permet de quantifier la perte de masse à une certaine température ; il serait maintenant plus intéressant de savoir quel gaz s'est dégagé au cours de cette étape de perte de masse, afin de mieux connaître la composition de l'échantillon.
Pour détecter et identifier le gaz dégagé, le système TGA a été couplé à un spectromètre FT-IR, ce qui peut être fait d'une manière unique avec le NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Le système de couplage PERSEUS® est un couplage direct du TG 209 F1 Libra® avec le spectromètre FT-IR Bruker Alpha.
La figure 4 illustre, pour la mesure couplée TGA-FT-IR sur le PMMI, la courbe de Gram-Schmidt (rouge) ainsi que les courbes TGA et DTG. La courbe de Gram-Schmidt affiche les intensités IR globales et se comporte comme une image miroir du taux de perte de masse (DTG) tout en montrant également les intensités maximales pendant les étapes de perte de masse.
Pour évaluer les données IR en détail, le spectre individuel a été pris à l'étape de perte de masse à 200°C et comparé aux entrées des bases de données installées (figure 5). Dans ce cas, la comparaison avec la bibliothèque montre que le gaz libéré est bienH2O.
Conclusion
Cette connaissance du matériau permet d'expliquer plus précisément les résultats de la DSC pour la première et la deuxième série de chauffages (figure 2). En raison de la teneur en eau de l'échantillon, la température de transition vitreuse observée lors de la première chauffe est inférieure à celle observée lors de la deuxième chauffe. L'humidité dans un polymère agit comme un plastifiant et réduit considérablement la température de transition vitreuse.