Bevezetés
A hőelemzési módszereket széles körben használják a polimerek területén az anyagok jellemzésére és azonosítására. Ebben az esettanulmányban a PMMI-t DSC, TGA és TGA-FT-IR segítségével vizsgálták. A PMMI (polimetakril-metilimid) egy hőre lágyuló polimer. Mivel amorf polimerről van szó, nagyfokú átlátszósággal rendelkezik. Ezért speciális alkalmazásokban használható, például az autóiparban fényszórómodulokhoz, vagy általánosabban optikai alkatrészekhez, például fényvezetőkhöz, lencsékhez, száloptikához, lámpaburákhoz, látóüvegekhez és fedőlencsékhez.
Teszteredmények
A PMMA-hoz (polimetilmetil-metakrilát) képest a PMMI magasabb hőterjedési hőmérséklettel rendelkezik, ami a PMMA-hoz képest magasabb üvegesedési átmeneti hőmérsékletben (Tg) is tükröződik. Az 1. ábra a PMMI 2. fűtési görbéinek DSC eredményeit mutatja a PMMA-val való közvetlen összehasonlításban. E két minőség esetében a PMMA Tg-je 109,1 °C (középpont), a PMMI-é pedig jóval magasabb, 175,8 °C (középpont).
A DSC-kísérlet első fűtési görbéjén (kék görbe a 2. ábrán) a 162,2°C-os üvegesedési Tg mellett megfigyelhető egy közvetlenül a Tg-t követő 197,1°C-os EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás is. Mivel ez a hatás a második fűtésnél nem jelentkezik, feltételezhető, hogy egy illékony komponens párolgási hatásáról lehet szó. Ez első lépésben egyszerűen bizonyítható, ha a DSC-kísérlet után újra megmérjük a mintát (ebben az esetben kb. 1%-os tömegveszteséget tapasztalunk). A PMMI üvegesedése a második fűtési görbén (piros görbe a 2. ábrán) 175,8 °C-on (középpont) található.
A tömegveszteség mennyiségi ellenőrzésére szolgáló egyik termoanalitikai módszer a termogravimetriás elemzés (TGA). A PMMI-mintára vonatkozó eredményeket a 3. ábra mutatja. A TGA-görbén 1,0%-os tömegvesztési lépcső figyelhető meg az RT és 260°C közötti hőmérséklet-tartományban. A tömegvesztési sebesség maximuma ehhez a tömegvesztési lépéshez a DTG-görbén (a TGA-görbe első deriváltja) 199,9°C-on látható minimumként. Ez a tömegvesztési lépés egyértelműen megfelel a DSC-mérés első fűtési görbéjén 197,1°C-nál (csúcshőmérséklet) megfigyelt endoterm hatásnak.
A TGA segítségével számszerűsíteni lehet a tömegveszteséget egy bizonyos hőmérsékleten; most még érdekesebb lenne megtudni, milyen gáz fejlődött ki e tömegvesztési lépés során, hogy mélyebb betekintést nyerjünk a minta összetételébe.
A fejlődő gáz kimutatásához és azonosításához a TGA-rendszert FT-IR spektrométerrel kapcsolták össze; ez egyedülálló módon a NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® segítségével lehetséges. A PERSEUS® csatolórendszer a TG 209 F1 Libra® közvetlen összekapcsolása a Bruker Alpha FT-IR spektrométerrel.
A 4. ábra a PMMI-n végzett kapcsolt TGA-FT-IR mérés esetében a Gram-Schmidt-görbét (piros) ábrázolja a TGA- és DTG-görbékkel együtt. A Gram-Schmidt-görbe a teljes IR-intenzitást mutatja, és a tömegveszteség mértékének (DTG) tükörképeként viselkedik, miközben a tömegvesztési lépések során a maximális intenzitásokat is mutatja.
Az IR-adatok részletes értékeléséhez az egyedi spektrumot a 200 °C-os tömegvesztési lépésnél vettük fel, és összehasonlítottuk a telepített adatbázisok bejegyzéseivel (5. ábra). Ebben az esetben a könyvtárral való összehasonlítás azt mutatja, hogy a felszabaduló gáz egyértelműenH2O.
Következtetés
Az anyagba való ilyen betekintéssel az első és a második fűtési futtatás DSC-eredményei (2. ábra) is pontosabban megmagyarázhatók. A minta víztartalma miatt az első fűtés során tapasztalt üvegesedési hőmérséklet alacsonyabb, mint a második fűtés során tapasztalt. A polimerben lévő nedvesség lágyítószerként hat, és jelentősen csökkenti az üvegesedési hőmérsékletet.