Úvod
Metody termické analýzy jsou v oblasti polymerů široce využívány k charakterizaci materiálů a Identify. V této případové studii byl PMMI zkoumán pomocí DSC, TGA a TGA-FT-IR. PMMI (polymetakrylmethylimid) je termoplastický polymer. Jelikož se jedná o amorfní polymer, vyznačuje se vysokou průhledností. Proto jej lze použít ve specifických aplikacích, jako je automobilový průmysl pro moduly světlometů, nebo obecněji pro optické součásti, jako jsou světlovody, čočky, optická vlákna, kryty svítidel, zaměřovací skla a krycí čočky.
Výsledky testů
V porovnání s PMMA (polymetylmetakrylát) má PMMI vyšší teplotu tepelné deformace, což se projevuje i vyšší teplotou skelného přechodu (Tg) v porovnání s PMMA. Na obrázku 1 jsou uvedeny výsledky DSC křivek 2. ohřevu pro PMMI v přímém srovnání s PMMA. U těchto dvou tříd je Tg PMMA 109,1 °C (střední bod) a PMMI mnohem vyšší, 175,8 °C (střední bod).
Na první křivce ohřevu při DSC experimentu (modrá křivka na obrázku 2) lze pozorovat - kromě Tg skelného přechodu při 162,2 °C - také endotermický efekt při 197,1 °C, který následuje bezprostředně po Tg. Jelikož tento efekt není při druhém zahřívání pozorován, lze předpokládat, že se může jednat o efekt odpařování těkavé složky. To lze v prvním kroku prokázat pouhým převážením vzorku po DSC experimentu (v tomto případě by se zjistil úbytek hmotnosti přibližně 1 %). Skelný přechod PMMI lze nalézt na druhé křivce ohřevu (červená křivka na obrázku 2) při 175,8 °C (střední bod).
Jednou z termoanalytických metod pro kvantitativní ověření hmotnostního úbytku je termogravimetrická analýza (TGA). Výsledky pro vzorek PMMI jsou uvedeny na obrázku 3. Na křivce TGA je v teplotním rozsahu od RT do 260 °C pozorován 1,0% hmotnostní úbytek. Maximum rychlosti úbytku hmotnosti pro tento krok úbytku hmotnosti lze pozorovat jako minimum na křivce DTG (první derivace křivky TGA) při 199,9 °C. Tento krok úbytku hmotnosti jasně odpovídá EndotermickéPřechod vzorku nebo reakce je endotermická, pokud je k přeměně zapotřebí tepla.endotermickému efektu, který byl pozorován při 197,1 °C (teplota maxima) na první křivce ohřevu při měření DSC.
Pomocí TGA lze kvantifikovat úbytek hmotnosti při určité teplotě; nyní by bylo zajímavější zjistit, jaký plyn se během tohoto kroku úbytku hmotnosti vyvinul, aby bylo možné získat hlubší vhled do složení vzorku.
Pro detekci a Identify vylučovaného plynu byl systém TGA spojen s FT-IR spektrometrem; to lze provést jedinečným způsobem pomocí NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Spojovací systém PERSEUS® představuje přímé spojení TG 209 F1 Libra® s FT-IR spektrometrem Bruker Alpha.
Na obrázku 4 je pro spřažené měření TGA-FT-IR na PMMI znázorněna Gram-Schmidtova křivka (červená) spolu s křivkami TGA a DTG. Gram-Schmidtova křivka zobrazuje celkové intenzity IR a chová se jako zrcadlový obraz rychlosti úbytku hmotnosti (DTG), přičemž ukazuje také maximální intenzity během kroků úbytku hmotnosti.
Za účelem podrobného vyhodnocení IR dat byla jednotlivá spektra pořízena v kroku hmotnostní ztráty při 200 °C a porovnána se záznamy v instalovaných databázích (obr. 5). V tomto případě porovnání s knihovnou ukazuje, že uvolněným plynem je jednoznačněH2O.
Závěr
Díky tomuto vhledu do materiálu lze také přesněji vysvětlit výsledky DSC pro první a druhý ohřev (obr. 2). Vzhledem k obsahu vody ve vzorku je teplota skelného přechodu pozorovaná při prvním zahřívání nižší než teplota pozorovaná při druhém zahřívání. Vlhkost v polymeru působí jako změkčovadlo a výrazně snižuje teplotu skelného přechodu.