Introducción
Los métodos de análisis térmico se utilizan ampliamente en el campo de los polímeros para caracterizar e identificar materiales. En este estudio de caso, se investigó la PMMI mediante DSC, TGA y TGA-FT-IR. La PMMI (Polimetacrilmetilimida) es un polímero termoplástico. Al ser un polímero amorfo, presenta una gran transparencia. Por lo tanto, puede utilizarse en aplicaciones específicas, como la industria del automóvil para módulos de faros, o más genéricamente para componentes ópticos como guías de luz, lentes, fibra óptica, cubiertas de luminarias, mirillas y cubreobjetos.
Resultados de las pruebas
En comparación con el PMMA (Polimetilmetacrilato), el PMMI tiene una temperatura de desviación térmica más alta, lo que también se refleja en la temperatura de transición vítrea (Tg) más alta en comparación con el PMMA. La figura 1 muestra los resultados DSC de las curvas de 2º calentamiento para PMMI en comparación directa con PMMA. Para estos dos grados, la Tg del PMMA se sitúa en 109,1°C (punto medio) y la del PMMI muy por encima, en 175,8°C (punto medio).
En la primera curva de calentamiento del experimento DSC (curva azul de la figura 2), se puede observar -además de la transición vítrea Tg a 162,2°C- también un efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico a 197,1°C directamente después de la Tg. Como este efecto no se observa en el segundo calentamiento, cabe suponer que puede tratarse de un efecto de evaporación de un componente volátil. Esto puede comprobarse en un primer paso simplemente volviendo a pesar la muestra después del experimento DSC (en este caso, se encontraría una pérdida de masa de aproximadamente el 1%). La transición vítrea de la PMMI se encuentra en la segunda curva de calentamiento (curva roja de la figura 2) a 175,8°C (punto medio).
Un método termoanalítico para verificar cuantitativamente la pérdida de masa es el análisis termogravimétrico (TGA). Los resultados para la muestra PMMI se muestran en la figura 3. En la curva TGA, se observa un escalón de pérdida de masa del 1,0% en el intervalo de temperatura de RT a 260°C. El máximo de la tasa de pérdida de masa para este paso de pérdida de masa puede verse como un mínimo en la curva DTG (primera derivada de la curva TGA) a 199,9°C. Este paso de pérdida de masa corresponde claramente a la temperatura de la muestra de PMMI. Este paso de pérdida de masa corresponde claramente al efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico que se observó a 197,1°C (temperatura pico) en la primera curva de calentamiento de la medición DSC.
Mediante el TGA se puede cuantificar la pérdida de masa a una temperatura determinada; ahora sería de mayor interés saber qué gas evolucionó durante este paso de pérdida de masa, para conocer mejor la composición de la muestra.
Para detectar e identificar el gas evolucionado, el sistema TGA se acopló a un espectrómetro FT-IR; esto puede hacerse de forma única con el NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . El sistema de acoplamiento PERSEUS® es un acoplamiento directo del TG 209 F1 Libra® con el espectrómetro FT-IR Bruker Alpha.
La figura 4 muestra, para la medición TGA-FT-IR acoplada en PMMI, la curva Gram-Schmidt (roja) junto con las curvas TGA y DTG. La curva Gram-Schmidt muestra las intensidades IR globales y se comporta como una imagen especular de la tasa de pérdida de masa (DTG), a la vez que muestra las intensidades máximas durante los pasos de pérdida de masa.
Para evaluar los datos IR en detalle, se tomó el espectro individual en el paso de pérdida de masa a 200°C y se comparó con las entradas de las bases de datos instaladas (figura 5). En este caso, la comparación con la biblioteca muestra que el gas liberado es definitivamente H2O.
Conclusión
Con este conocimiento del material, los resultados DSC del primer y segundo calentamiento (figura 2) también pueden explicarse con mayor precisión. Debido al contenido de agua de la muestra, la temperatura de transición vítrea observada en el primer calentamiento es inferior a la observada en el segundo. La humedad en un polímero actúa como un plastificante y reduce significativamente la temperatura de transición vítrea.