Johdanto
Lämpöanalyysimenetelmiä käytetään laajalti polymeerien alalla materiaalien karakterisointiin ja Identify. Tässä tapaustutkimuksessa PMMI:tä tutkittiin DSC:n, TGA:n ja TGA-FT-IR:n avulla. PMMI (Polymethacrylmethylimide) on termoplastinen polymeeri. Koska se on amorfinen polymeeri, sillä on suuri läpinäkyvyys. Siksi sitä voidaan käyttää erityissovelluksissa, kuten autoteollisuudessa ajovalomoduuleissa, tai yleisemmin optisissa komponenteissa, kuten valonohjaimissa, linsseissä, kuituoptiikassa, valaisimien suojissa, näkölaseissa ja peitinlinsseissä.
Testitulokset
PMMA:han (polymetyylimetakrylaatti) verrattuna PMMI:llä on korkeampi lämpötaivutuslämpötila, mikä näkyy myös korkeampana lasittumislämpötilana (Tg) kuin PMMA:lla. Kuvassa 1 esitetään PMMI:n 2. lämmityskäyrän DSC-tulokset suoraan PMMA:han verrattuna. Näiden kahden laatuluokan osalta PMMA:n Tg on 109,1 °C (keskipiste) ja PMMI:n huomattavasti korkeampi 175,8 °C (keskipiste).
DSC-kokeen ensimmäisessä lämmityskäyrässä (sininen käyrä kuvassa 2) voidaan havaita - lasisiirtymän Tg-arvon 162,2 °C:n lisäksi - myös EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen vaikutus 197,1 °C:n lämpötilassa suoraan Tg-arvon jälkeen. Koska tätä vaikutusta ei havaita toisessa lämmityksessä, voidaan olettaa, että kyseessä voi olla haihtuvan komponentin haihtumisvaikutus. Tämä voidaan todistaa ensimmäisessä vaiheessa punnitsemalla näyte uudelleen DSC-kokeen jälkeen (tässä tapauksessa massahäviö on noin 1 %). PMMI:n lasisiirtymä löytyy toisesta lämmityskäyrästä (punainen käyrä kuvassa 2) 175,8 °C:n lämpötilassa (keskipiste).
Yksi termoanalyyttinen menetelmä massahäviön kvantitatiiviseksi todentamiseksi on termogravimetrinen analyysi (TGA). PMMI-näytteen tulokset esitetään kuvassa 3. TGA-käyrässä on havaittavissa 1,0 prosentin massahäviö lämpötila-alueella RT-260 °C. Tämän massahäviöaskeleen massahäviön maksimi näkyy DTG-käyrän (TGA-käyrän ensimmäinen derivaatta) miniminä 199,9 °C:ssa. Tämä massahäviövaihe vastaa selvästi endotermistä vaikutusta, joka havaittiin 197,1 °C:ssa (huippulämpötila) DSC-mittauksen ensimmäisessä lämmityskäyrässä.
TGA:n avulla voidaan määrittää massahäviö tietyssä lämpötilassa; nyt olisi kiinnostavampaa tietää, mitä kaasua tämän massahäviön aikana kehittyi, jotta näytteen koostumuksesta saataisiin syvällisempi käsitys.
Kehittyneen kaasun havaitsemiseksi ja Identify TGA-järjestelmä yhdistettiin FT-IR-spektrometriin; tämä voidaan tehdä ainutlaatuisella tavalla NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . . PERSEUS® kytkentäjärjestelmä on suora kytkentä TG 209 F1 Libra® Bruker Alpha FT-IR-spektrometrin kanssa.
Kuvassa 4 esitetään PMMI:n TGA-FT-IR-kytkentäisen TGA-FT-IR-mittauksen Gram-Schmidt-käyrä (punainen) sekä TGA- ja DTG-käyrät. Gram-Schmidt-käyrässä näkyvät IR-intensiteettien kokonaismäärät, ja se toimii massan häviämisnopeuden (DTG) peilikuvana, mutta siinä näkyvät myös maksimi-intensiteetit massan häviämisvaiheiden aikana.
IR-tietojen arvioimiseksi yksityiskohtaisesti yksittäinen spektri otettiin massanhäviämisvaiheessa 200 °C:ssa ja sitä verrattiin asennettujen tietokantojen tietoihin (kuva 5). Tässä tapauksessa vertailu kirjastoon osoittaa, että vapautuva kaasu on ehdottomastiH2O.
Päätelmä
Tämän materiaalia koskevan näkemyksen avulla voidaan myös selittää tarkemmin ensimmäisen ja toisen lämmitysjakson DSC-tulokset (kuva 2). Näytteen vesipitoisuudesta johtuen lasittumislämpötila on ensimmäisessä lämmityksessä alhaisempi kuin toisessa lämmityksessä. Polymeerin sisältämä kosteus toimii pehmittimen tavoin ja alentaa lasittumislämpötilaa merkittävästi.