Inleiding
Methoden voor thermische analyse worden veel gebruikt op het gebied van polymeren om materialen te karakteriseren en Identify. In deze casestudie werd PMMI onderzocht met behulp van DSC, TGA en TGA-FT-IR. PMMI (Polymethacrylmethylimide) is een thermoplastisch polymeer. Omdat het een amorf polymeer is, heeft het een hoge transparantie. Daarom kan het in specifieke toepassingen worden gebruikt, zoals in de auto-industrie voor koplampmodules, of meer in het algemeen voor optische componenten zoals lichtgeleiders, lenzen, glasvezel, armatuurdeksels, kijkglazen en afdeklenzen.
Testresultaten
Vergeleken met PMMA (polymethylmethacrylaat) heeft PMMI een hogere warmteafbuigingstemperatuur, wat ook tot uiting komt in de hogere glasovergangstemperatuur (Tg) vergeleken met PMMA. Figuur 1 toont de DSC-resultaten van de 2e verwarmingskrommen voor PMMI in directe vergelijking met PMMA. Voor deze twee soorten ligt de Tg van PMMA op 109,1 °C (middelpunt) en van PMMI veel hoger op 175,8 °C (middelpunt).
In de eerste verwarmingskromme van het DSC-experiment (blauwe kromme in figuur 2), kan men - naast de glasovergang Tg bij 162,2°C - ook een EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm effect bij 197,1°C direct volgend op de Tg waarnemen. Aangezien dit effect niet wordt waargenomen bij de tweede verhitting, kan worden aangenomen dat het een verdampingseffect van een vluchtige component kan zijn. Dit kan in een eerste stap worden aangetoond door het monster na het DSC-experiment opnieuw te wegen (in dit geval zou men een massaverlies van ongeveer 1% vinden). De glasovergang van de PMMI is te vinden in de tweede verwarmingskromme (rode kromme in figuur 2) bij 175,8 °C (middelpunt).
Een thermoanalytische methode om het massaverlies kwantitatief te verifiëren is de thermogravimetrische analyse (TGA). De resultaten voor het PMMI-monster worden getoond in figuur 3. In de TGA-curve wordt een massaverliesstap van 1,0% waargenomen in het temperatuurbereik van RT tot 260°C. Het maximum van de massaverliessnelheid voor deze massaverliesstap is te zien als een minimum in de DTG-curve (eerste afgeleide van de TGA-curve) bij 199,9 °C. Deze massaverliesstap komt duidelijk overeen met het endotherme effect dat werd waargenomen bij 197,1 °C (piektemperatuur) in de eerste verwarmingskromme van de DSC-meting.
Door middel van TGA kan men het massaverlies bij een bepaalde temperatuur kwantificeren; het zou nu interessanter zijn om te weten welk gas er tijdens deze massaverliesstap geëvolueerd is, om meer inzicht te krijgen in de samenstelling van het monster.
Om het geëvolueerde gas te detecteren en Identify werd het TGA-systeem gekoppeld aan een FT-IR spectrometer; dit kan op een unieke manier met de NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Het PERSEUS® koppelingssysteem is een directe koppeling van de TG 209 F1 Libra® met de Bruker Alpha FT-IR spectrometer.
Figuur 4 toont, voor de gekoppelde TGA-FT-IR meting op PMMI, de Gram-Schmidt curve (rood) samen met de TGA en DTG curves. De Gram-Schmidt-curve geeft de totale IR-intensiteiten weer en gedraagt zich als een spiegelbeeld van de massaverliessnelheid (DTG), terwijl ook de maximale intensiteiten tijdens de massaverliesstappen worden weergegeven.
Om de IR-gegevens in detail te evalueren, werd het individuele spectrum genomen bij de massaverliesstap bij 200°C en vergeleken met items in de geïnstalleerde databases (figuur 5). In dit geval laat vergelijking met de bibliotheek zien dat het vrijgekomen gas beslistH2Ois.
Conclusie
Met dit inzicht in het materiaal kunnen de DSC-resultaten voor de eerste en tweede verhitting (figuur 2) ook nauwkeuriger worden verklaard. Door het watergehalte van het monster is de glasovergangstemperatuur bij de eerste verhitting lager dan bij de tweede verhitting. Vocht in een polymeer werkt als een weekmaker en verlaagt de glasovergangstemperatuur aanzienlijk.