Introducere
Metodele de analiză termică sunt utilizate pe scară largă în domeniul polimerilor pentru caracterizarea și identificarea materialelor. În acest studiu de caz, PMMI a fost investigat prin intermediul DSC, TGA și TGA-FT-IR. PMMI (Polymethacrylmethylimide) este un polimer termoplastic. Deoarece este un polimer amorf, prezintă o transparență ridicată. Prin urmare, poate fi utilizat în aplicații specifice, cum ar fi industria automobilelor pentru module de faruri sau, mai general, pentru componente optice precum ghidaje de lumină, lentile, fibre optice, capace de corpuri de iluminat, vizoare și lentile de acoperire.
Rezultatele testelor
În comparație cu PMMA (polimetilmetacrilat), PMMI are o temperatură de deflecție termică mai mare, care se reflectă, de asemenea, prin temperatura de tranziție vitroasă (Tg) mai mare în comparație cu PMMA. Figura 1 prezintă rezultatele DSC ale celei de-a doua curbe de încălzire pentru PMMI în comparație directă cu PMMA. Pentru aceste două calități, Tg a PMMA este de 109,1°C (punctul median), iar a PMMI este mult mai ridicată, la 175,8°C (punctul median).
În prima curbă de încălzire a experimentului DSC (curba albastră din figura 2), se poate observa - pe lângă tranziția vitroasă Tg la 162,2°C - și un efect EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic la 197,1°C imediat după Tg. Deoarece acest efect nu se observă la a doua încălzire, se poate presupune că ar putea fi un efect de evaporare a unei componente volatile. Acest lucru poate fi dovedit într-o primă etapă doar prin cântărirea din nou a probei după experimentul DSC (în acest caz, s-ar constata o pierdere de masă de aproximativ 1%). Tranziția vitroasă a PMMI poate fi găsită în a doua curbă de încălzire (curba roșie din figura 2) la 175,8°C (punctul median).
O metodă termoanalitică pentru verificarea cantitativă a pierderii de masă este analiza termogravimetrică (TGA). Rezultatele pentru eșantionul PMMI sunt prezentate în figura 3. În curba TGA, se observă un pas de pierdere de masă de 1,0% în intervalul de temperatură de la RT la 260°C. Valoarea maximă a ratei de pierdere a masei pentru acest pas de pierdere a masei poate fi observată ca un minim în curba DTG (prima derivată a curbei TGA) la 199,9°C. Această etapă de pierdere a masei corespunde în mod clar efectului EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic care a fost observat la 197,1°C (temperatura de vârf) în prima curbă de încălzire a măsurării DSC.
Cu ajutorul TGA, se poate cuantifica pierderea de masă la o anumită temperatură; acum ar fi mai interesant să aflăm ce gaz a evoluat în timpul acestei etape de pierdere de masă, pentru a obține o înțelegere mai profundă a compoziției probei.
Pentru a detecta și identifica gazul dezvoltat, sistemul TGA a fost cuplat la un spectrometru FT-IR; acest lucru poate fi realizat într-un mod unic cu NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Sistemul de cuplare PERSEUS® este o cuplare directă a TG 209 F1 Libra® cu spectrometrul Bruker Alpha FT-IR.
Figura 4 prezintă, pentru măsurarea TGA-FT-IR cuplată pe PMMI, curba Gram-Schmidt (roșu) împreună cu curbele TGA și DTG. Curba Gram-Schmidt afișează intensitățile IR globale și se comportă ca o imagine în oglindă a ratei pierderii de masă (DTG), indicând, de asemenea, intensitățile maxime în timpul etapelor pierderii de masă.
Pentru a evalua în detaliu datele IR, spectrul individual a fost prelevat la etapa de pierdere de masă la 200°C și comparat cu intrările din bazele de date instalate (figura 5). În acest caz, compararea cu biblioteca arată că gazul eliberat este cu siguranțăH2O.
Concluzie
Cu această perspectivă asupra materialului, rezultatele DSC pentru prima și a doua încălzire (figura 2) pot fi, de asemenea, explicate mai precis. Datorită conținutului de apă din probă, temperatura de tranziție vitroasă observată la prima încălzire este mai mică decât cea observată la a doua încălzire. Umiditatea dintr-un polimer acționează ca un plastifiant și reduce semnificativ temperatura de tranziție vitroasă.