Introduktion
Metoder til termisk analyse bruges i vid udstrækning inden for polymerer til at karakterisere og identificere materialer. I dette casestudie blev PMMI undersøgt ved hjælp af DSC, TGA og TGA-FT-IR. PMMI (polymethacrylmethylimid) er en termoplastisk polymer. Da det er en amorf polymer, har den høj gennemsigtighed. Derfor kan det bruges i specifikke applikationer som f.eks. bilindustrien til forlygtemoduler eller mere generelt til optiske komponenter som lysledere, linser, fiberoptik, armaturdæksler, skueglas og dæklinser.
Testresultater
Sammenlignet med PMMA (polymethylmethacrylat) har PMMI en højere varmeafbøjningstemperatur, hvilket også afspejles i den højere glasovergangstemperatur (Tg) sammenlignet med PMMA. Figur 1 viser DSC-resultaterne af den anden varmekurve for PMMI i direkte sammenligning med PMMA. For disse to kvaliteter ligger Tg for PMMA på 109,1 °C (midtpunkt) og for PMMI langt højere på 175,8 °C (midtpunkt).
I den første varmekurve i DSC-eksperimentet (blå kurve i figur 2) kan man - ud over glasovergangen Tg ved 162,2 °C - også observere en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm effekt ved 197,1 °C direkte efter Tg. Da denne effekt ikke ses i den anden opvarmning, kan det antages, at det kan være en fordampningseffekt af en flygtig komponent. Dette kan bevises i første omgang blot ved at veje prøven igen efter DSC-eksperimentet (i dette tilfælde ville man finde et massetab på ca. 1 %). Glasovergangen for PMMI kan findes i den anden varmekurve (rød kurve i figur 2) ved 175,8 °C (midtpunkt).
En termoanalytisk metode til at verificere massetabet kvantitativt er termogravimetrisk analyse (TGA). Resultaterne for PMMI-prøven er vist i figur 3. I TGA-kurven ses et massetabstrin på 1,0 % i temperaturområdet fra RT til 260 °C. Den maksimale massetabsrate for dette massetabstrin kan ses som et minimum i DTG-kurven (første afledning af TGA-kurven) ved 199,9 °C. Dette massetabstrin svarer klart til den endoterme effekt, der blev observeret ved 197,1 °C (spidstemperatur) i den første varmekurve i DSC-målingen.
Ved hjælp af TGA kan man kvantificere massetabet ved en bestemt temperatur; det ville nu være af større interesse at finde ud af, hvilken gas der udviklede sig under dette massetabstrin for at få dybere indsigt i prøvens sammensætning.
For at detektere og identificere den udviklede gas blev TGA-systemet koblet til et FT-IR-spektrometer; dette kan gøres på en unik måde med NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Koblingssystemet PERSEUS® er en direkte kobling af TG 209 F1 Libra® med Bruker Alpha FT-IR-spektrometeret.
Figur 4 viser for den koblede TGA-FT-IR-måling på PMMI Gram-Schmidt-kurven (rød) sammen med TGA- og DTG-kurverne. Gram-Schmidt-kurven viser de samlede IR-intensiteter og opfører sig som et spejlbillede af massetabshastigheden (DTG), samtidig med at den også viser maksimale intensiteter under massetabstrinnene.
For at evaluere IR-dataene i detaljer blev det individuelle spektrum taget ved massetabstrinnet ved 200 °C og sammenlignet med poster i de installerede databaser (figur 5). I dette tilfælde viser sammenligningen med biblioteket, at den frigjorte gas helt sikkert erH2O.
Konklusion
Med denne indsigt i materialet kan DSC-resultaterne for den første og anden opvarmning (figur 2) også forklares mere præcist. På grund af prøvens vandindhold er glasovergangstemperaturen ved den første opvarmning lavere end ved den anden. Fugt i en polymer fungerer som en blødgører og reducerer glasovergangstemperaturen betydeligt.