Introduzione
I metodi di analisi termica sono ampiamente utilizzati nel campo dei polimeri per caratterizzare e identificare i materiali. In questo caso di studio, il PMMI è stato analizzato mediante DSC, TGA e TGA-FT-IR. Il PMMI (polimetacrilimetilimmide) è un polimero termoplastico. Essendo un polimero amorfo, è caratterizzato da un'elevata trasparenza. Pertanto, può essere utilizzato in applicazioni specifiche, come l'industria automobilistica per i moduli dei fari, o più genericamente per componenti ottici come guide di luce, lenti, fibre ottiche, coperture di apparecchi di illuminazione, occhiali e lenti di copertura.
Risultati del test
Rispetto al PMMA (polimetilmetacrilato), il PMMI ha una temperatura di deflessione termica più elevata, che si riflette anche nella temperatura di transizione vetrosa (Tg) più alta rispetto al PMMA. La Figura 1 mostra i risultati DSC delle curve di secondo riscaldamento per il PMMI in confronto diretto con il PMMA. Per questi due gradi, la Tg del PMMA è di 109,1°C (punto medio) e quella del PMMI di 175,8°C (punto medio).
Nella prima curva di riscaldamento dell'esperimento DSC (curva blu in figura 2), si può osservare - oltre allaTg di transizione vetrosa a 162,2°C - anche un effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico a 197,1°C direttamente successivo allaTg. Poiché questo effetto non si osserva nel secondo riscaldamento, si può ipotizzare che si tratti di un effetto di evaporazione di un componente volatile. Questo può essere dimostrato in una prima fase semplicemente ripesando il campione dopo l'esperimento DSC (in questo caso, si troverebbe una perdita di massa di circa l'1%). La transizione vetrosa del PMMI si trova nella seconda curva di riscaldamento (curva rossa in figura 2) a 175,8°C (punto medio).
Un metodo termoanalitico per verificare quantitativamente la perdita di massa è l'analisi termogravimetrica (TGA). I risultati per il campione PMMI sono mostrati in figura 3. Nella curva TGA, si osserva un passo di perdita di massa dell'1,0% nell'intervallo di temperatura da RT a 260°C. Il massimo del tasso di perdita di massa per questa fase di perdita di massa può essere visto come un minimo nella curva DTG (prima derivata della curva TGA) a 199,9°C. Questa fase di perdita di massa corrisponde chiaramente all'effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico osservato a 197,1°C (temperatura di picco) nella prima curva di riscaldamento della misurazione DSC.
Con la TGA è possibile quantificare la perdita di massa a una certa temperatura; ora sarebbe di maggiore interesse sapere quale gas si è evoluto durante questa fase di perdita di massa, al fine di ottenere una visione più approfondita della composizione del campione.
Per rilevare e identificare il gas evoluto, il sistema TGA è stato accoppiato a uno spettrometro FT-IR; questo può essere fatto in un modo unico con il sistema NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Il sistema di accoppiamento PERSEUS® è un accoppiamento diretto del TG 209 F1 Libra® con lo spettrometro Bruker Alpha FT-IR.
La Figura 4 mostra, per la misura accoppiata TGA-FT-IR sul PMMI, la curva di Gram-Schmidt (in rosso) insieme alle curve TGA e DTG. La curva di Gram-Schmidt mostra le intensità IR complessive e si comporta come un'immagine speculare del tasso di perdita di massa (DTG), mostrando anche le intensità massime durante le fasi di perdita di massa.
Per valutare i dati IR in dettaglio, lo spettro individuale è stato preso alla fase di perdita di massa a 200°C e confrontato con le voci dei database installati (figura 5). In questo caso, il confronto con il sito libramostra che il gas rilasciato è sicuramenteH2O.
Conclusione
Grazie a questa conoscenza del materiale, anche i risultati DSC del primo e del secondo riscaldamento (figura 2) possono essere spiegati con maggiore precisione. A causa del contenuto d'acqua del campione, la temperatura di transizione vetrosa osservata nel primo riscaldamento è inferiore a quella osservata nel secondo. L'umidità in un polimero agisce come un plastificante e riduce significativamente la temperatura di transizione vetrosa.