Giriş
Fenol formaldehit reçineleri, formaldehitin fenol veya ikame fenol ile polikondenzasyonu ile elde edilen termosetlerdir. Geliştirilen ilk sentetik reçinelerdir. Bakalit olarak bilinen en ünlü fenol formaldehit reçinesi, adını onu ticari olarak üreten Leo Baekeland'dan almıştır.
Test Koşulları
Bir fenol formaldehit reçinesinin kürlenmesi, yüksek basınçlı potalar kullanılarak DSC 214 Polyma ile ölçülmüştür. PF'nin kürlenmesi, su kaybıyla bağlantılı olan bir polikondenzasyon reaksiyonudur. Açık bir krozede, suyun buharlaşması DSC eğrisinde EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik kürlenme reaksiyonunu üst üste bindiren EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir etkiye neden olacaktır.
Her biri yaklaşık 20 mg olan üç numune hazırlanmış ve oda sıcaklığından 260°C'ye kadar 2, 3 ve 5 K/dak hızlarında ölçülmüştür.
Test Sonuçları
Üç DSC ısıtma eğrisinde tespit edilen EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik adım, kürlenmemiş polimerin camsı geçişinden kaynaklanmaktadır. Beklendiği gibi, ısıtma hızları arttıkça daha yüksek sıcaklıklara kaymaktadır (sırasıyla 2 K/dak ve 5 K/dak ölçümleri için orta nokta 58°C ve 61°C'dir). Bu pik, numune içindeki mekanik gerilimin serbest kalmasından kaynaklanan bir gevşeme piki ile örtüşmektedir. 100°C ve 250°C arasındaki EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik çift tepe noktası reçinenin kürlenmesinden kaynaklanmaktadır. Her üç eğri de ayrıca 151°C (2 K/dak'da) ile 163°C (5 K/dak'da) arasında değişen sıcaklıklarda bir omuza sahiptir. Kürlenme reaksiyonu, 112°C (2 ve 3 K/dak) ve 114°C'de (5 K/dak) tespit edilen ve büyük olasılıkla bir katkı maddesinin erimesinden kaynaklanan bir small EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik pik ile örtüşmektedir.
Bu üç eğri, NETZSCH Advanced Software Thermokinetics aracılığıyla kürlenme reaksiyonunun kinetiğini belirlemek için kullanılmıştır. Karmaşık pik yapısı nedeniyle, kürlenmenin üç aşamalı bir reaksiyon olduğu varsayılmaktadır. Erime piki, bağımsız, tek adımlı bir reaksiyona sahip kinetik model için de dikkate alınmıştır.
Sonuç şekil 2'de verilmiştir. Kürlenme reaksiyonu için en iyi model, her bir adımın otokataliz ile n'inci derece tipinde olduğu üç adımlı bir modeldir. Ek olarak, erime etkisi ikinci dereceden tek adımlı bir reaksiyon vasıtasıyla dikkate alınmıştır. Kinetik model tarafından hesaplanan eğriler (düz çizgiler) 0,99'un üzerinde bir korelasyon katsayısı ile ölçülenlerle (noktalı çizgiler) iyi bir uyum içindedir ve bu da ilk varsayımı doğrulamaktadır.
Kinetik model artık belirli bir sıcaklık programı için reaksiyon hızını tahmin etmek için kullanılabilir. Örnek olarak, şekil 3'te 90°C ile 250°C arasındaki farklı sıcaklıklar için zamanın bir fonksiyonu olarak kısmi alan tarafından belirlenen nihai ürün eğrileri gösterilmektedir. Şekil 4'te gösterildiği gibi, kullanıcı tarafından tanımlanan herhangi bir sıcaklık programı sırasında nihai ürün yüzdesini tahmin etmek de mümkündür.
Sonuç
Fenol formaldehit reçinesindeki kürlenme reaksiyonunu araştırmak için DSC 214 Polyma ile yüksek basınçlı potalar kullanılmıştır. Farklı ısıtma hızlarında yapılan üç ölçüm, Thermokinetics yazılımı aracılığıyla reaksiyon kinetiğinin belirlenmesine olanak tanımaktadır. Kinetik model daha sonra işleme koşulları gibi kullanıcı tanımlı sıcaklık koşulları altında sistemin davranışına ilişkin tahminler yapmak için kullanılabilir.