Introduzione
Le resine fenolo-formaldeide sono termoindurenti ottenute per policondensazione della formaldeide con fenolo o fenolo sostituito. Sono le prime resine sintetiche ad essere state sviluppate. La più famosa resina fenolo formaldeide, meglio conosciuta come bachelite, deve il suo nome a Leo Baekeland che la produsse commercialmente.
Condizioni di prova
LaPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione di una resina di fenolo formaldeide è stata misurata con il DSC 214 Polyma utilizzando crogioli ad alta pressione. LaPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione del PF è una reazione di policondensazione legata alla perdita di acqua. In un crogiolo aperto, l'evaporazione dell'acqua causerebbe un effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico nella curva DSC che si sovrappone alla reazione esotermica diPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione.
Tre campioni di circa 20 mg ciascuno sono stati preparati e misurati a 2, 3 e 5 K/min dalla temperatura ambiente a 260°C.
Risultati del test
La fase endotermica rilevata nelle tre curve di riscaldamento DSC deriva dalla transizione vetrosa del polimero non polimerizzato. Come previsto, si sposta a temperature più elevate con l'aumento della velocità di riscaldamento (punto medio a 58°C e 61°C per le misurazioni a 2 K/min e 5 K/min, rispettivamente). Si sovrappone a un picco di RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento che deriva dal rilascio di Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress meccanico all'interno del campione. Il doppio picco EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico tra 100°C e 250°C è dovuto all'indurimento della resina. Tutte e tre le curve presentano inoltre una spalla a temperature comprese tra 151°C (a 2 K/min) e 163°C (a 5 K/min). La reazione diPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione si sovrappone a un picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico small rilevato a 112°C (a 2 e 3 K/min) e 114°C (a 5 K/min) che molto probabilmente deriva dallaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione di un additivo.
Queste tre curve sono state utilizzate per determinare la cinetica della reazione diPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione mediante il software avanzato NETZSCH Thermokinetics . A causa della struttura complessa dei picchi, si suppone che la polimerizzazione sia una reazione a tre fasi. Il picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione è stato preso in considerazione anche per il modello cinetico con una reazione indipendente a una fase.
Il risultato è riportato nella figura 2. Il modello migliore per la reazione di polimerizzazione è quello a tre fasi, in cui ogni fase è di tipo n-esimo ordine con autocatalisi. Inoltre, l'effetto diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione viene preso in considerazione per mezzo di una reazione a un passo del secondo ordine. Con un coefficiente di correlazione superiore a 0,99, le curve calcolate dal modello cinetico (linee solide) sono in buon accordo con quelle misurate (linee tratteggiate), il che conferma l'ipotesi iniziale.
Il modello cinetico può ora essere utilizzato per prevedere la velocità di reazione per un programma di temperatura specifico. A titolo di esempio, la figura 3 mostra le curve del prodotto finale determinato dall'area parziale in funzione del tempo per diverse temperature comprese tra 90°C e 250°C. È inoltre possibile prevedere la percentuale di prodotto finale durante qualsiasi programma di temperatura definito dall'utente, come mostrato nella figura 4.
Conclusione
I crogioli ad alta pressione sono stati utilizzati con il DSC 214 Polyma per studiare la reazione di polimerizzazione di una resina di formaldeide fenolica. Tre misurazioni a diverse velocità di riscaldamento consentono di determinare la cinetica di reazione mediante il software Thermokinetics. Il modello cinetico può quindi essere utilizzato per fare previsioni sul comportamento del sistema in condizioni di temperatura definite dall'utente, come le condizioni di lavorazione.