مقدمة
دواء ديكلوفيناك هو دواء مضاد للالتهاب له خصائص مسكنة وخافضة للحرارة. يمكن أن يؤدي تناوله إلى مشاكل في الجهاز الهضمي بالإضافة إلى الصداع أو ارتفاع ضغط الدم. يمكن أن تحدث آثار جانبية شديدة إذا تم تناول هذا الدواء على المدى الطويل. يتوفر ديكلوفيناك في الأدوية على شكل ملح الصوديوم أو البوتاسيوم على سبيل المثال. [2] تم فحص تحلل دواء ديكلوفيناك الصوديوم عن طريق TGA مقترنًا بالأشعة تحت الحمراء FT-IR وسيتم مناقشته فيما يلي.
نتائج الاختبار
11.تم تحضير 12 مجم من ديكلوفيناك الصوديوم في بوتقة من أكسيد الألومنيوم ووضعت في جهاز TG 209 F1 Libra®. وسُخِّنت العينة إلى 600 درجة مئوية بمعدل مضبوط قدره 10 كلفن/دقيقة تحت جو نيتروجين ديناميكي (40 مل/دقيقة). تم حقن الغازات المتصاعدة أثناء التسخين مباشرةً في مطياف الأشعة تحت الحمراء FT-IR عبر اقتران PERSEUS®.
ويوضح الشكل 2 منحنى TGA لديكلوفيناك الصوديوم أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية. يبدأ تحلل العينة عند درجة حرارة 281 درجة مئوية (البداية الاستقرائية لمنحنى TGA) ويؤدي إلى فقدان أولي للكتلة بنسبة 48% بين درجة حرارة الغرفة و425 درجة مئوية. ويمكن أن نستنتج من الحدود الدنيا في منحنى DTG أن العملية تجري في خطوات متتالية مختلفة (301 درجة مئوية، و311 درجة مئوية، و342 درجة مئوية). يستمر التحلل حتى نهاية القياس مع فقدان كتلة أخرى بنسبة 6% بين 425 درجة مئوية و600 درجة مئوية.
من أجل فهم أفضل لآلية التحلل، تم تحليل الغازات المنبعثة أثناء التسخين بواسطة FT-IR. يُظهر الرسم ثلاثي الأبعاد في الشكل 3 فقدان الكتلة (المنحنى الأحمر) وكذلك أطياف الأشعة تحت الحمراء FT-IR للغازات المنطلقة أثناء التسخين (عرض ثلاثي الأبعاد).
ويرد في الشكلين 4 و5 أطياف الغازات المنطلقة عند 301 درجة مئوية و311 درجة مئوية و343 درجة مئوية. يمكن أن نرى بوضوح أن هذه الأطياف الثلاثة تختلف فقط في شدة النطاقات، أو بالأحرى في تركيز النواتج المنطلقة: هناك زيادة مستمرة في بداية التحلل (المنحنيات الزرقاء والحمراء) قبل حدوث انخفاض (المنحنى الأسود). الاستثناء الوحيد لهذا هو النطاقات بين 2300 و2400 سم-1، مما يشير إلى إطلاق ثاني أكسيد الكربون عند درجة حرارة 343 درجة مئوية (انظر الشكل 6).
يرد طيف النواتج الصادرة عند درجة حرارة 311 درجة مئوية (المنحنيات الحمراء في الشكلين 4 و5) في الشكل 7. تنجم النطاقات التي تزيد عن 3000 سم-1 عن اهتزازات التمدد =C-H. أما النطاق عند 1761 سم-1 فهو نموذجي للروابط C=O، في حين يشير النطاق عند 1462 سم-1 إلى وجود روابط -C-H في الغازات المنطلقة. تشير النطاقات عند حوالي 1500 سم-1 إلى تطاير مجموعات الأمين والأميد. وتنتج النطاقات المكتشفة الأخرى عن المجموعات الوظيفية التي تحتوي على مجموعات عطرية والكلور.
وكمثال على ذلك، يقارن الشكلان 8 و9 بين النواتج الصادرة عن ديكلوفيناك الصوديوم عند درجة حرارة 311 درجة مئوية مع أطياف أو-كلوروانيلين (الشكل 8) وحمض 3-ميثيل-بنزويك (الشكل 9).
ويرد طيف الأشعة تحت الحمراء FT-IR للغازات المنطلقة عند درجة حرارة 526 درجة مئوية في الشكل 10 (منحنى أخضر داكن) إلى جانب طيف الغازات المنطلقة عند درجة حرارة 343 درجة مئوية (منحنى أزرق). يُظهر المنحنيان أوجه تشابه مع بعضهما البعض. والفرق الرئيسي هو قمة ثاني أكسيد الكربون التي تظهر فقط في الطيف عند درجة حرارة 343 درجة مئوية. وفي المقابل، تم اكتشاف أول أكسيد الكربون فقط في الطيف عند 526 درجة مئوية (انظر أيضًا الشكل 11).
الخاتمة
وعلى الرغم من السهولة التي يمكن من خلالها التعامل مع قياسات TGA-FT-IR، فإن هذه الطريقة توفر الكثير من المعلومات دفعة واحدة - مثل كيفية حدوث التحلل ودرجة الحرارة التي يبدأ عندها وأنواع المواد التي يتم إطلاقها أثناء العملية. وهذا يجعل من تقنية FT-IR تقنية قوية قادرة على توصيف ثبات المنتجات الصيدلانية وتكوينها.