Introduction
Le diclofénac est un médicament anti-inflammatoire aux propriétés analgésiques et antipyrétiques. Sa consommation peut entraîner des troubles gastro-intestinaux ainsi que des maux de tête ou une élévation de la tension artérielle. Des effets secondaires importants peuvent survenir si ce médicament est pris à long terme. Dans les médicaments, le diclofénac est disponible sous forme, par exemple, de sel de sodium ou de potassium[2]. [La dégradation du diclofénac sodique a été étudiée au moyen de la TGA couplée à la FT-IR et sera discutée ci-après.
Résultats des tests
11.12 mg de diclofénac sodique ont été préparés dans un creuset en oxyde d'aluminium et placés dans le TG 209 F1 Libra® . L'échantillon a été chauffé à 600°C à une vitesse contrôlée de 10 K/min sous une atmosphère d'azote dynamique (40 ml/min). Les gaz dégagés pendant le chauffage ont été directement injectés dans le spectromètre FT-IR via le couplage PERSEUS®.
La courbe TGA du diclofénac sodique pendant le chauffage à 600°C est représentée dans la figure 2. La dégradation de l'échantillon commence à 281°C (début extrapolé de la courbe TGA) et conduit à une perte de masse initiale de 48% entre la température ambiante et 425°C. Les minima de la courbe DTG permettent de conclure que le processus se déroule en différentes étapes successives (301°C, 311°C et 342°C). La dégradation se poursuit jusqu'à la fin de la mesure avec une nouvelle perte de masse de 6% entre 425°C et 600°C.
Afin de mieux comprendre le mécanisme de dégradation, les gaz libérés pendant le chauffage ont été analysés par FT-IR. Le tracé 3D de la figure 3 montre la perte de masse (courbe rouge) ainsi que les spectres FT-IR des gaz libérés pendant le chauffage (présentation tridimensionnelle).
Les spectres des gaz libérés à 301°C, 311°C et 343°C sont représentés dans les figures 4 et 5. On voit clairement que ces trois spectres ne diffèrent que par l'intensité des bandes, ou plutôt par la concentration des produits libérés : Il y a une augmentation continue au début de la dégradation (courbes bleue et rouge) avant une diminution (courbe noire). Seules les bandes entre 2300 et 2400 cm-1 font exception, indiquant le dégagement deCO2 à 343°C (voir figure 6).
Le spectre des produits libérés à 311°C (courbes rouges dans les figures 4 et 5) est donné dans la figure 7. Les bandes supérieures à 3000 cm-1 résultent de VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibrations d'étirement =C-H. La bande à 1761 cm-1 est typique des liaisons C=O. La bande à 1761 cm-1 est typique des liaisons C=O, tandis que la bande à 1462 cm-1 indique la présence de liaisons -C-H dans les gaz libérés. Les bandes autour de 1500 cm-1 indiquent la volatilisation des groupes amine et amide. Les autres bandes détectées sont dues à des groupes fonctionnels contenant des groupes aromatiques et du chlore.
A titre d'exemple, les figures 8 et 9 comparent les produits libérés par le diclofénac sodique à 311°C avec les spectres de l'o-chloroaniline (figure 8) et de l'acide 3-méthyl-benzoïque (figure 9).
Le spectre FT-IR des gaz libérés à 526°C est présenté dans la figure 10 (courbe vert foncé) avec le spectre des gaz libérés à 343°C (courbe bleue). Les courbes présentent des similitudes entre elles. La principale différence est le pic deCO2 qui n'apparaît que dans le spectre à 343°C. En revanche, le monoxyde de carbone n'a été détecté que dans le spectre à 526°C (voir également la figure 11).
Conclusion
Malgré la facilité avec laquelle les mesures TGA-FT-IR peuvent être effectuées, la méthode fournit beaucoup d'informations en une seule fois - comme le déroulement de la dégradation, la température à laquelle elle commence et les types de substances qui sont libérées au cours du processus. Cela fait de la FT-IR une technologie puissante capable de caractériser la stabilité et la composition des produits pharmaceutiques.