소개
디클로페낙은 진통 및 해열 효과가 있는 항염증제입니다. 이 약을 섭취하면 두통이나 혈압 상승뿐만 아니라 위장 장애를 유발할 수 있습니다. 이 약을 장기간 복용하면 심각한 부작용이 발생할 수 있습니다. 의약품에서 디클로페낙은 예를 들어 나트륨 또는 칼륨 염의 형태로 제공됩니다. [2] 디클로페낙 나트륨의 분해는 FT-IR과 결합된 TGA를 통해 조사되었으며 다음에서 논의할 것입니다.
테스트 결과
11.12mg의 디클로페낙 나트륨을 알루미늄 산화물 도가니에 준비하고 TG 209 F1 Libra® 에 넣었습니다. 샘플을 동적 질소 분위기(40ml/min)에서 10K/min의 제어된 속도로 600°C까지 가열했습니다. 가열하는 동안 발생한 가스는 PERSEUS® 커플링을 통해 FT-IR 분광기에 직접 주입되었습니다.
600°C로 가열하는 동안 디클로페낙 나트륨의 TGA 곡선은 그림 2에 나와 있습니다. 샘플의 분해는 281°C(TGA 곡선의 추정 시작점)에서 시작되어 실온과 425°C 사이에서 48%의 초기 질량 손실로 이어집니다. DTG 곡선의 최소값을 통해 프로세스가 여러 단계(301°C, 311°C 및 342°C)로 연속적으로 진행된다는 결론을 내릴 수 있습니다. 425°C와 600°C 사이에서 6%의 또 다른 질량 손실과 함께 측정이 끝날 때까지 성능 저하가 계속됩니다.
열화 메커니즘을 더 잘 이해하기 위해 가열 중에 방출되는 가스를 FT-IR로 분석했습니다. 그림 3의 3D 플롯은 질량 손실(빨간색 곡선)과 가열 중에 방출된 가스의 FT-IR 스펙트럼을 보여줍니다(3차원 프레젠테이션).
301°C, 311°C 및 343°C에서 방출되는 가스의 스펙트럼은 그림 4와 5에 나와 있습니다. 이 세 가지 스펙트럼은 밴드의 강도 또는 방출되는 제품의 농도만 다르다는 것을 분명히 알 수 있습니다: 성능 저하가 시작될 때(파란색과 빨간색 곡선) 지속적으로 증가하다가 감소하기 시작합니다(검은색 곡선). 유일한 예외는 2300~2400cm-1 사이의 대역으로, 343°C에서CO2가 방출됨을 나타냅니다(그림 6 참조).
311°C에서 방출된 제품의 스펙트럼(그림 4와 5의 빨간색 곡선)은 그림 7에 나와 있습니다. 3000 cm-1 이상의 밴드는 =C-H 스트레치 진동에서 발생합니다. 1761 cm-1의 밴드는 C=O 결합의 일반적인 밴드인 반면, 1462 cm-1의 밴드는 방출된 기체에 -C-H 결합이 존재함을 나타냅니다. 약 1500 cm-1의 밴드는 아민 및 아미드기의 휘발을 나타냅니다. 다른 검출된 밴드는 방향족 그룹과 염소를 포함하는 작용기에 의해 발생합니다.
예를 들어, 그림 8과 9는 311°C에서 디클로페낙 나트륨이 방출하는 생성물을 오클로로아닐린(그림 8) 및 3-메틸벤조산(그림 9)의 스펙트럼과 비교합니다.
526°C에서 방출된 가스의 FT-IR 스펙트럼은 그림 10(짙은 녹색 곡선)에 343°C에서 방출된 가스의 스펙트럼(파란색 곡선)과 함께 나와 있습니다. 이 곡선은 서로 유사성을 나타냅니다. 가장 큰 차이점은 343°C의 스펙트럼에서만 발생하는CO2 피크입니다. 이와 대조적으로 일산화탄소는 526°C의 스펙트럼에서만 검출되었습니다(그림 11 참조).
결론
TGA-FT-IR 측정은 쉽게 처리할 수 있지만, 이 방법은 분해가 어떻게 진행되는지, 분해가 시작되는 온도, 공정 중에 방출되는 물질의 종류 등 많은 정보를 한 번에 제공합니다. 따라서 FT-IR은 의약품의 안정성과 성분을 특성화할 수 있는 강력한 기술입니다.