Bevezetés
A diklofenák gyulladáscsökkentő gyógyszer, fájdalomcsillapító és lázcsillapító tulajdonságokkal. Fogyasztása gyomor-bélrendszeri panaszokat, valamint fejfájást vagy vérnyomás-emelkedést okozhat. Súlyos mellékhatások léphetnek fel, ha ezt a gyógyszert hosszú távon szedik. A gyógyszerekben a diklofenák például nátrium- vagy káliumsó formájában kapható. [2] A diklofenák-nátrium lebomlását FT-IR-rel kombinált TGA segítségével vizsgáltuk, és a következőkben tárgyaljuk.
Teszteredmények
11.12 mg diklofenák-nátriumot készítettünk alumínium-oxid tégelyben, és a TG 209 F1 Libra® készülékbe helyeztük. . A mintát dinamikus nitrogén atmoszféra (40 ml/perc) alatt 600 °C-ra melegítettük 10 K/perc szabályozott sebességgel. A hevítés során keletkező gázokat közvetlenül az FT-IR spektrométerbe injektáltuk a PERSEUS® csatoláson keresztül.
A diklofenák-nátrium TGA-görbéjét 600°C-ra történő hevítés során a 2. ábra mutatja. A minta bomlása 281°C-on kezdődik (a TGA-görbe extrapolált kezdete), és 48%-os kezdeti tömegveszteséget eredményez szobahőmérséklet és 425°C között. A DTG-görbe minimumaiból arra lehet következtetni, hogy a folyamat különböző egymást követő lépésekben (301°C, 311°C és 342°C) zajlik. A degradáció a mérés végéig folytatódik, 425°C és 600°C között újabb 6%-os tömegveszteséggel.
A lebomlási mechanizmus jobb megértése érdekében a hevítés során felszabaduló gázokat FT-IR segítségével elemeztük. A 3. ábra 3-D ábrája a tömegveszteséget (piros görbe), valamint a hevítés során felszabaduló gázok FT-IR spektrumát mutatja (3 dimenziós ábrázolás).
A 301°C, 311°C és 343°C hőmérsékleten felszabaduló gázok spektrumát a 4. és 5. ábra mutatja. Jól látható, hogy ez a három spektrum csak a sávok intenzitásában, illetve a felszabaduló termékek koncentrációjában különbözik: A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás kezdetén folyamatos növekedés tapasztalható (kék és piros görbe), mielőtt csökkenés következne be (fekete görbe). Az egyetlen kivétel ez alól a 2300 és 2400 cm-1 közötti sávok, amelyek a 343 °C-on felszabadulóCO2-t jelzik (lásd a 6. ábrát).
A 311 °C-on felszabaduló termékek spektrumát (a 4. és 5. ábra piros görbéi) a 7. ábra mutatja. A 3000 cm-1 feletti sávok a =C-H nyújtási rezgésekből származnak. Az 1761 cm-1 -nél lévő sáv a C=O kötésekre jellemző, míg az 1462 cm-1 -nél lévő sáv a -C-H kötések jelenlétére utal a felszabaduló gázokban. Az 1500 cm-1 körüli sávok az amin- és amidcsoportok PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgását jelzik. A többi detektált sávot aromás csoportokat és klórt tartalmazó funkciós csoportok okozzák.
A 8. és 9. ábra például összehasonlítja a diklofenák-nátrium 311 °C-on felszabaduló termékeit az o-klóranilin (8. ábra) és a 3-metil-benzoesav (9. ábra) spektrumával.
Az 526 °C-on felszabaduló gázok FT-IR spektruma a 10. ábrán látható (sötétzöld görbe), valamint a 343 °C-on felszabaduló gázok spektruma (kék görbe). A görbék hasonlóságot mutatnak egymáshoz. A fő különbség aCO2-csúcs, amely csak a 343°C-os spektrumban fordul elő. Ezzel szemben a szén-monoxidot csak az 526°C-os spektrumban észleltük (lásd még a 11. ábrát).
Következtetés
Annak ellenére, hogy a TGA-FT-IR mérések könnyen kezelhetők, a módszer egyszerre rengeteg információt szolgáltat - például azt, hogy a lebomlás hogyan zajlik, milyen hőmérsékleten kezdődik, és milyen anyagok szabadulnak fel a folyamat során. Ez teszi az FT-IR-t olyan hatékony technológiává, amely alkalmas a gyógyszeripari termékek stabilitásának és összetételének jellemzésére.