はじめに
ジクロフェナクは鎮痛・解熱作用のある抗炎症薬である。ジクロフェナクを服用すると、頭痛や血圧上昇だけでなく、胃腸の不調を引き起こすことがある。この薬を長期間服用すると、重い副作用が起こる可能性がある。医薬品では、ジクロフェナクはナトリウム塩やカリウム塩などの形で利用できる。[2] ジクロフェナクナトリウムの分解を、TGAとFT-IRを用いて調べた。
テスト結果
11.12mgのジクロフェナクナトリウムを酸化アルミニウムるつぼに仕込み、TG 209F1 Libra® に入れた。動的窒素雰囲気下（40 ml/min）、10 K/minの制御速度で試料を600℃まで加熱した。加熱中に発生したガスは、PERSEUS® カップリングを介して FT-IR 分光計に直接注入した。
600℃まで加熱したジクロフェナクナトリウムのTGA曲線を図2に示す。試料の分解は281℃（TGA曲線の外挿開始温度）から始まり、室温から425℃までの間に48％の初期質量損失をもたらした。DTG曲線の極小値から、プロセスは異なる連続ステップ（301℃、311℃、342℃）で進行すると結論づけることができる。分解は測定終了まで続き、425℃から600℃の間でさらに6%の質量減少が見られた。
分解メカニズムをより理解するため、加熱中に放出されるガスをFT-IRで分析した。図3の3Dプロットは、質量減少（赤い曲線）と加熱中に放出されたガスのFT-IRスペクトルを示している（3次元表示）。
301℃、311℃、343℃で放出されたガスのスペクトルを図4と5に示す。これらの3つのスペクトルは、バンドの強度というか、放出される生成物の濃度が異なるだけであることがはっきりとわかる：分解開始時（青と赤の曲線）は連続的に増加し、その後減少する（黒の曲線）。唯一の例外は2300～2400cm-1のバンドで、これは343℃でCO2が放出されたことを示している（図6参照）。
311℃で放出された生成物のスペクトル（図4と5の赤い曲線）を図7に示す。3000cm-1以上のバンドは=C-H伸縮振動に起因する。1761cm-1のバンドはC=O結合の一般的なバンドで、1462cm-1のバンドは放出ガス中に-C-H結合があることを示している。1500cm-1付近のバンドは、アミンとアミド基の揮発を示す。その他の検出されたバンドは、芳香族基や塩素を含む官能基によるものである。
例として、図8と図9は、ジクロフェナクナトリウムが311℃で放出する生成物を、o-クロロアニリン（図8）と3-メチル安息香酸（図9）のスペクトルと比較している。
526℃で放出されたガスのFT-IRスペクトルを、343℃で放出されたガスのスペクトル（青い曲線）とともに図10に示す（濃い緑色の曲線）。曲線は互いに類似性を示している。主な違いは、343℃のスペクトルのみに現れるCO2のピークである。一方、一酸化炭素は526℃のスペクトルでのみ検出された（図11も参照）。
結論
TGA-FT-IR測定は取り扱いが簡単であるにもかかわらず、分解がどのように進行するか、分解が始まる温度、分解の過程でどのような物質が放出されるかなど、多くの情報を一度に得ることができます。このため、FT-IRは医薬品の安定性や組成を評価できる強力な技術となっている。