Introduktion
Et pulver ses generelt som et materiale, der består af partikler. Det indeholder dog også luft (mellem partiklerne) og fugt, fordi partiklerne kan absorbere vand, hvis de opbevares i en fugtig atmosfære. Disse tre komponenter (partikler, luft og vand) har indflydelse på behandlingen af pulver. For eksempel kan meget fine partikler med en høj affinitet for vand klumpe sig sammen under produktion, opbevaring eller transport, hvilket påvirker pulverets flydeevne og dermed fører til længere behandlingstider.
Eksperimentel
Kinexus rotationsreometeret sammenligner flydeevnen af forskellige pulvere i hurtige og letkørte målinger ved hjælp af Freeman-metoden [1]. Til det formål bruges en kop og en 2-bladet øvre geometri (figur 1). Temperaturkontrollen sikres af cylinderpatronen, hvori den nedre geometri (bægeret) er indført. Da resultaterne er meget afhængige af pulverets konditionering, er det afgørende at forberede de forskellige prøver under nøjagtig de samme forhold: Samme prøvemængde, samme konditioneringsparametre (f.eks. en defineret rotationshastighed og -tid).
Målebetingelser
I den følgende metode sammenlignes flydeevnen for to forskellige smøremiddelpulvere (mærket som 1 og 2). Under målingerne falder den 2-bladede padle med en defineret hastighed ned i bægeret med prøven, indtil den er helt nedsænket i pulveret, og derefter stiger padlen op og vender tilbage til sin startposition. Der anvendes en kontrolleret rotationshastighed ud over den aksiale hastighed. Tabel 1 opsummerer betingelserne for testene.
Tabel 1: Målebetingelser
| Apparat | Kinexus ultra+, cylinderpatron |
|---|---|
| Øvre geometri | Omrører med udskifteligt 2-bladssystem |
| Nedre geometri | Kop lavet af aluminium, 37 mm i diameter |
| Aksial hastighed | 1 mm∙s-1 (NED), -1 mm∙s-1 (OP) |
| Rotationshastighed | 5 rad∙s-1 |
| Spalte | 70 mm til 35 mm (NED), 35 mm til 70 mm (OP) |
Resultater af målinger
Det drejningsmoment og den normalkraft, der kræves for at få den 2-bladede skovl til at rotere og bevæge sig ind i pulveret ved kontrollerede rotations- og aksialhastigheder, blev registreret.
Figur 2 viser resultatet af den måling, der blev udført på smøremiddel 1. Jo længere padlen er nedsænket i pulveret (test DOWN), jo mere drejningsmoment skal der til for at opretholde en konstant rotationshastighed. Når pagajen kører ned fra 70 til 35 mm, stiger momentet fra 0 til 4 mN.m. Normalkraften begynder ikke at falde, før pagajen har tilbagelagt næsten halvdelen af banen. Den reduceres med 100 mN i løbet af testen DOWN.
Så snart pagajen bevæger sig opad, opfører begge signaler sig på en symmetrisk måde: Momentet falder igen, mens normalkraften stiger, og begge signaler når værdien 0 i slutningen af målingen (fordi pagajen er uden for pulveret og roterer i luften).
Både moment- og normalkraftsignalerne er relateret til pulverets modstand mod at flyde. Jo dybere padlen er nedsænket i prøven, jo mere modstand yder pulveret mod geometriens aksiale og roterende bevægelser.
Det skal bemærkes, at målingen tager lidt mere end et minut at udføre i både nedadgående og opadgående retning (roundtrip-tid).
Figur 3 og 4 sammenligner drejningsmomentet for begge produkter, mens padlen bevæger sig nedad i pulveret (figur 3) og opad (figur 4). I begge testretninger kræves der et højere drejningsmoment i pulver 2 for at opretholde en konstant rotationshastighed, dvs. dette pulver viser en højere modstand mod flow og dermed en lavere flydeevne. Desuden er signalet fra denne prøve mere støjende.
Figur 5 og 6 viser normalkraften for begge pulvere under testen NED (figur 5) og OP (figur 6). Selv om kurverne er meget ens for begge materialer, er de forskellige med hensyn til støj: For begge testretninger er normalkraften mere støjende for pulver 2, på samme måde som for drejningsmomentsignalerne.
Automatiserede mikroskopibilleder udført på begge pulvere (figur 7) kan relateres til deres reologiske opførsel: Pulver 2 indeholder større partikler end pulver 1 og har derfor en reduceret evne til at flyde. Kurverne over volumenfordelingen for begge prøver i figur 8 samt deres partikelstørrelsesvolumenfordeling Dv10, Dv50 og Dv90, som er vist i tabel 2, bekræfter dette visuelle resultat.
Tabel 2: Partikelstørrelses- og volumenfordeling af de to smøremiddelpulvere
| D(v,0.1) [μm] | D(v,0.5) [μm] | D(v,0.9) [μm] | |
|---|---|---|---|
| Pulver 1 | 199.2 | 570.5 | 1436.6 |
| Pulver 2 | 256.0 | 1348.9 | 2582.2 |
Konklusion
Flydeevnen for to smøremiddelpulvere blev sammenlignet ved at anvende Freeman-metoden på Kinexus rotationsreometer. Til denne metode blev en pagaj nedsænket med en defineret aksial- og rotationshastighed i en kop fyldt med prøven. Der blev fundet forskelle i kurverne for det drejningsmoment, der kræves for at opretholde en konstant padlehastighed. Et højere drejningsmoment er relateret til en højere modstand mod flow, dvs. en reduceret flydeevne. Pulverets partikelstørrelses- og volumenfordeling korrelerede med resultaterne: Det produkt, der indeholdt større partikler, var det, der havde den laveste flydeevne.
Sådanne tests er meget hurtige og kan fortolkes med et enkelt blik ved at sammenligne kurver.