Inleiding
Een poeder wordt over het algemeen gezien als een materiaal dat bestaat uit deeltjes. Het bevat echter ook lucht (tussen de deeltjes) en vocht, omdat de deeltjes water kunnen opnemen als ze in een vochtige atmosfeer worden opgeslagen. Deze drie componenten (deeltjes, lucht en water) beïnvloeden de verwerking van poeders. Bijvoorbeeld, zeer fijne deeltjes met een hoge affiniteit voor water kunnen aankoeken tijdens productie, opslag of transport, wat de vloeibaarheid van het poeder beïnvloedt en dus leidt tot langere verwerkingstijden.
Experimenteel
De Kinexus rotationele reometer vergelijkt de vloeibaarheid van verschillende poeders in snelle en eenvoudig uit te voeren metingen, volgens de Freeman methode [1]. Daarvoor worden een beker en een bovengeometrie met 2 bladen gebruikt (figuur 1). De temperatuurregeling wordt verzekerd door het cilinderpatroon, waarin de onderste geometrie (cup) wordt ingebracht. Omdat de resultaten erg afhankelijk zijn van de poederconditionering, is het cruciaal om de verschillende monsters onder exact dezelfde omstandigheden te prepareren: Dezelfde hoeveelheid monster, dezelfde voorbehandelingsparameters (bijvoorbeeld een gedefinieerde rotatiesnelheid en -tijd).
Meetomstandigheden
In de volgende methode wordt de vloeibaarheid van twee verschillende smeerstofpoeders (aangeduid als 1 en 2) vergeleken. Tijdens de metingen daalt de peddel met 2 bladen met een bepaalde snelheid in de beker met het monster totdat hij volledig is ondergedompeld in het poeder, waarna de peddel opstijgt en terugkeert naar zijn uitgangspositie. Naast de axiale snelheid wordt een gecontroleerde rotatiesnelheid toegepast. Tabel 1 geeft een overzicht van de testcondities.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Apparaat | Kinexus ultra+, cilinderpatroon |
|---|---|
| Bovenste geometrie | Roerder met verwisselbaar systeem met 2 bladen |
| Onderste geometrie | Beker van aluminium, diameter 37 mm |
| Axiale snelheid | 1 mm∙s-1 (OMLAAG), -1 mm∙s-1 (OMHOOG) |
| Rotatiesnelheid | 5 rad∙s-1 |
| Kloof | 70 mm tot 35 mm (OMLAAG), 35 mm tot 70 mm (OMHOOG) |
Meetresultaten
Het koppel en de normaalkracht die nodig zijn om de 2-bladige peddel te laten draaien en in het poeder te laten bewegen bij gecontroleerde rotatie- en axiale snelheden, werden geregistreerd.
Figuur 2 toont het resultaat van de meting uitgevoerd op smeermiddel 1. Hoe verder de peddel in het poeder is ondergedompeld (test DOWN), hoe meer koppel er nodig is om een constante rotatiesnelheid te behouden. Tijdens het afdalen van de peddel van 70 naar 35 mm, neemt het koppel toe van 0 tot 4 mN.m. De normaalkracht begint pas af te nemen als de peddel bijna de helft van het traject heeft afgelegd. Deze neemt af met 100 mN tijdens de test DOWN.
Zodra de peddel omhoog beweegt, gedragen beide signalen zich symmetrisch: Het koppel neemt weer af, terwijl de normaalkracht toeneemt. Beide signalen bereiken de waarde 0 aan het einde van de meting (omdat de peddel buiten het poeder is en in de lucht draait).
Zowel de koppel- als de normaalkrachtsignalen zijn gerelateerd aan de stromingsweerstand van het poeder. Hoe dieper de peddel in het monster is ondergedompeld, hoe meer weerstand het poeder biedt tegen de axiale en rotatiebewegingen van de geometrie.
Er moet worden opgemerkt dat de meting iets meer dan een minuut in beslag neemt om zowel in neerwaartse als in opwaartse richting te worden uitgevoerd (rondetijd).
Figuren 3 en 4 vergelijken het koppel van beide producten terwijl de peddel naar beneden in het poeder gaat (figuur 3) en naar boven (figuur 4). In beide testrichtingen is een hoger koppel vereist bij poeder 2 om een constante rotatiesnelheid te behouden, d.w.z. dit poeder vertoont een hogere stromingsweerstand en dus een lagere vloeibaarheid. Bovendien is het signaal van dit monster luidruchtiger.
Figuren 5 en 6 tonen de normaalkracht van beide poeders tijdens de test DOWN (figuur 5) en UP (figuur 6). Hoewel de curven van beide materialen erg op elkaar lijken, verschillen ze in de ruis: Voor beide testrichtingen is de normaalkracht luidruchtiger voor poeder 2, net als voor de koppelsignalen.
Geautomatiseerde microscopiebeelden van beide poeders (figuur 7) kunnen worden gerelateerd aan hun reologische gedrag: Poeder 2 bevat grotere deeltjes dan poeder 1 en heeft daarom een verminderd vloeivermogen. De krommen van de volumeverdeling voor beide monsters in figuur 8 en de volumeverdeling van hun deeltjesgrootte Dv10, Dv50 en Dv90 in tabel 2 bevestigen dit visuele resultaat.
Tabel 2: Volumeverdeling van de deeltjesgrootte van de sleep 2 smeermiddelpoeders
| D(v,0.1) [μm] | D(v,0.5) [μm] | D(v,0.9) [μm] | |
|---|---|---|---|
| Poeder 1 | 199.2 | 570.5 | 1436.6 |
| Poeder 2 | 256.0 | 1348.9 | 2582.2 |
Conclusie
De vloeibaarheid van twee smeermiddelpoeders werd vergeleken door de Freeman-methode toe te passen op de Kinexus rotationele reometer. Voor deze methode werd een peddel met een bepaalde axiale en rotatiesnelheid ondergedompeld in een beker gevuld met het monster. Er werden verschillen ontdekt in de krommen van het koppel dat nodig is om een constante peddelsnelheid te handhaven. Een hoger koppel is gerelateerd aan een hogere stromingsweerstand, d.w.z. een verminderde vloeibaarheid. De volumeverdeling van de deeltjesgrootte van de poeders correleerde met de resultaten: Het product met grotere deeltjes had een lagere vloeibaarheid.
Dergelijke tests zijn erg snel en kunnen in één oogopslag worden geïnterpreteerd door een vergelijking van de krommen.