Úvod
Prášek je obecně chápán jako materiál složený z částic. Obsahuje však vzduch (mezi částicemi) a také vlhkost, protože částice mohou absorbovat vodu, pokud jsou skladovány ve vlhkém prostředí. Tyto tři složky (částice, vzduch a voda) ovlivňují zpracování prášků. Například velmi jemné částice s vysokou afinitou k vodě se mohou během výroby, skladování nebo přepravy obalit, což ovlivňuje sypnost prášku, a tím vede k prodloužení doby zpracování.
Experimentální
Rotační reometr Kinexus porovnává tekutost různých prášků při rychlých a snadno proveditelných měřeních pomocí Freemanovy metody [1]. K tomu se používá pohárek a horní geometrie se dvěma lopatkami (obr. 1). Regulaci teploty zajišťuje válcová kazeta, do které je vložena spodní geometrie (pohárek). Protože výsledky jsou velmi závislé na úpravě prášku, je nezbytné připravovat různé vzorky za přesně stejných podmínek: Stejné množství vzorku, stejné parametry předkondicionování (např. definovaná rychlost a doba otáčení).
Podmínky měření
V následující metodě se porovnává tekutost dvou různých mazacích prášků (označených jako 1 a 2). Během měření klesá lopatka se dvěma lopatkami definovanou rychlostí do kelímku se vzorkem, dokud není zcela ponořena do prášku, a poté lopatka stoupá a vrací se do výchozí polohy. Vedle axiální rychlosti se používá řízená rychlost otáčení. Tabulka 1 shrnuje podmínky zkoušek.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Zařízení | Kinexus ultra+, válcová kazeta |
|---|---|
| Horní geometrie | Míchadlo s vyměnitelným systémem 2 lopatek |
| Spodní geometrie | Pohár z hliníku, průměr 37 mm |
| Axiální rychlost | 1 mm∙s-1 (DOLŮ), -1 mm∙s-1 (NAHORU) |
| Rychlost otáčení | 5 rad∙s-1 |
| Mezera | 70 mm až 35 mm (DOLŮ), 35 mm až 70 mm (NAHORU) |
Výsledky měření
Zaznamenával se točivý moment a normálová síla potřebná k otáčení dvoulopatkové lopatky a k jejímu vniknutí do prášku při kontrolované rychlosti otáčení a axiální rychlosti.
Na obrázku 2 je zobrazen výsledek měření provedeného na mazivu 1. Čím dále je lopatka ponořena do prášku (zkouška DOLŮ), tím větší točivý moment je zapotřebí k udržení konstantní rychlosti otáčení. Během sjíždění lopatky ze 70 mm na 35 mm se kroutící moment zvyšuje z 0 na 4 mN.m. Normálová síla se začne snižovat, až když lopatka ujede téměř polovinu dráhy. Během zkoušky DOLŮ se sníží o 100 mN.
Jakmile se pádlo pohybuje nahoru, oba signály se chovají symetricky: Oba signály dosáhnou na konci měření hodnoty 0 (protože pádlo je mimo prášek a otáčí se ve vzduchu).
Signály točivého momentu i normálové síly souvisejí s odporem prášku proti proudění. Čím hlouběji je lopatka ponořena do vzorku, tím větší odpor klade prášek axiálnímu a rotačnímu pohybu geometrie.
Je třeba poznamenat, že měření ve směru dolů i nahoru trvá o něco déle než jednu minutu (doba oběhu).
Obrázky 3 a 4 porovnávají krouticí moment obou výrobků při pohybu lopatky směrem dolů do prášku (obrázek 3) a nahoru (obrázek 4). V obou zkušebních směrech je u prášku 2 k udržení konstantní rychlosti otáčení zapotřebí vyšší točivý moment, tj. tento prášek vykazuje vyšší odpor proti toku, a tedy nižší tekutost. Signál tohoto vzorku je navíc hlučnější.
Na obrázcích 5 a 6 je zobrazena normálová síla obou prášků během zkoušky DOLŮ (obrázek 5) a NAHORU (obrázek 6). Přestože jsou křivky obou materiálů velmi podobné, liší se v hlučnosti: Pro oba směry zkoušky je normálová síla u prášku 2 hlučnější, podobně jako u signálů točivého momentu.
Automatizované mikroskopické snímky obou prášků (obr. 7) lze vztáhnout k jejich reologickému chování: Prášek 2 obsahuje větší částice než prášek 1, a proto má sníženou schopnost toku. Křivky objemového rozdělení pro oba vzorky uvedené na obrázku 8 a jejich objemové rozdělení podle velikosti částic Dv10, Dv50 a Dv90 uvedené v tabulce 2 tento vizuální výsledek potvrzují.
Tabulka 2: Objemová distribuce velikosti částic mazacích prášků pro vlek 2
| D(v,0.1) [μm] | D(v,0,5) [μm] | D(v,0,9) [μm] | |
|---|---|---|---|
| Prášek 1 | 199.2 | 570.5 | 1436.6 |
| Prášek 2 | 256.0 | 1348.9 | 2582.2 |
Závěr
Na rotačním reometru Kinexus byla porovnána tekutost dvou mazacích prášků pomocí Freemanovy metody. Při této metodě byla lopatka ponořena při definované osové a rotační rychlosti do misky naplněné vzorkem. Byly zjištěny rozdíly v křivkách točivého momentu potřebného k udržení konstantní rychlosti pádla. Vyšší točivý moment souvisí s vyšším odporem proti toku, tj. se sníženou tekutostí. Výsledky korelovaly s objemovým rozložením velikosti částic prášků: Výrobek obsahující větší částice měl nižší tekutost.
Takové testy jsou velmi rychlé a lze je interpretovat na první pohled porovnáním křivek.