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粉体の流れは?Kinexus回転型レオメータで1分で結果がわかる

はじめに

パウダーは一般に、粒子から成る物質と見なされている。しかし、粉体には(粒子と粒子の間に)空気が含まれており、また湿度の高い雰囲気で保管されると粒子が水分を吸収することがあるため、水分も含まれている。これら3つの要素(粒子、空気、水分)は粉体の加工に影響を与える。例えば、水との親和性が高い非常に微細な粒子は、製造、保管、輸送中にケーキ化する可能性があり、粉体の流動性に影響を与えるため、処理時間が長くなる。

実験的

Kinexus回転型レオメータは、Freeman法[1]を用いて、さまざまな粉体の流動性を高速で簡単に測定できます。この測定には、カップと2枚羽根の上部形状が使用されます (図1)。温度制御は、下部形状(カップ)が導入されたシリンダーカートリッジによって確保される。結果は粉末のコンディショニングに大きく依存するため、異なる試料を全く同じ条件で調製することが極めて重要である:同じ試料量、同じ前処理パラメータ(例えば、決められた回転速度や時間)。

ブレードとカップが交換可能なステンレス製パドル。
1) 交換可能なブレードとカップ付きパドル

測定条件

以下の方法では、2つの異なる潤滑剤粉末(1および2と表示)の流動性を比較する。測定中、2枚羽根のパドルは、試料が入ったカップの中を、粉体中に完全に浸るまで決められた速度で下降し、その後パドルは上昇し、開始位置に戻る。軸方向速度に加え、制御された回転速度が適用される。表1に試験条件をまとめた。

表1:測定条件

測定装置Kinexus ultra+、シリンダーカートリッジ
上部形状交換可能な2枚ブレードシステム付きスターラー
下部形状アルミニウム製カップ、直径37mm
軸速度1 mm∙s-1(DOWN), -1 mm∙s-1(UP)
回転速度5 rad∙s-1
ギャップ70mm~35mm(DOWN)、35mm~70mm(UP)

測定結果

制御された回転速度と軸方向速度で2枚刃パドルが回転し、粉体中に移動するのに必要なトルクと法線力が記録された。

図2は、潤滑油1で行った測定結果を示している。パドルが粉体中に浸漬されるほど(テストDOWN)、一定の回転速度を維持するために必要なトルクが大きくなる。パドルが70mmから35mmまで下がる間に、トルクは0から4mN.mまで増加する。パドルがほぼ経路の半分を移動するまで、法線力は減少し始めない。テストDOWN中に100 mN減少する。

パドルが上方に移動するとすぐに、両信号は対称的な挙動を示す:トルクは再び減少し、法線力は増加し、どちらの信号も測定終了時には0になる(パドルが粉体の外に出て空中で回転するため)。

トルクと法線力の両信号は、粉体の流動抵抗に関係している。パドルが試料に深く浸されれば浸されるほど、粉末はジオメトリーの軸方向および回転運動に対してより大きな抵抗を与える。

測定には、下方向と上方向の両方で1分以上かかることに留意すべきである(往復時間)。

潤滑粉末の流動性試験結果。法線力、ギャップ、トルクの経時変化を示す。
2) 潤滑剤粉末の流動性試験 1

図3および図4は、パドルが粉体の下方に向かうとき(図3)と上方に向かうとき(図4)の両製品のトルクを比較したものである。どちらの試験方向でも、回転速度を一定に保つためには粉末2の方が高いトルクが必要であり、すなわちこの粉末は流動に対する抵抗が大きく、流動性が低い。さらに、この試料の信号はよりノイズが大きい。

分析試験中のパウダー1(青)とパウダー2(緑)のトルク曲線の比較。
3) 両粉末の試験DOWN中のトルク曲線の比較
試験中のパウダー1(青)とパウダー2(緑)のトルク曲線を比較し、性能の傾向を示す。
4) 両パウダーのテストUP中のトルク曲線の比較

図5と図6は、DOWN試験(図5)とUP試験(図6)における両粉体の法線力を示している。曲線は両材料で非常によく似ていますが、ノイズが異なります:どちらの試験方向でも、法線力はトルク信号と同様に粉末2の方がノイズが大きい。

2つの粉体の法線力曲線の比較。ミリメートル単位の変位の関数として明確な力の変化を示す。
5) 両パウダーにおける試験DOWN中の法線力曲線の比較
試験中のパウダー1とパウダー2の法線力曲線の比較(力測定の違いを示す)。
6) 両パウダーのテストUP中の法線力曲線の比較

両粉末の自動顕微鏡画像(図7)は、レオロジー挙動と関連付けることができる:粉末 2 は粉末 1 よりも大きな粒子を含むため、流動性が低下しています。図8に示した両試料の体積分布曲線、および表2に示した粒度体積分布Dv10、Dv50、Dv90は、この視覚的な結果を裏付けています。

粒子分布と粒度分析を強調した、粉末1と2の自動顕微鏡画像。
7) 粉末1(左)と2(右)の自動顕微鏡画像(Malvern Panalytical社製形状・粒度分析計Morphologi G3自動顕微鏡で撮影)。
体積分布グラフは、粉末1(緑)と粉末2(赤)の粒子径をマイクロメートル単位で表示。
8) 粒子径の体積分布。

表2:トウ2潤滑油粉末の粒度体積分布

D(v,0.1) [μm]D(v,0.5) [μm]D(v,0.9) [μm]
パウダー 1199.2570.51436.6
粉末 2256.01348.92582.2

結論

Kinexus回転型レオメータにFreeman法を適用して、2種類の潤滑剤粉末の流動性を比較した。この方法では、試料を満たしたカップにパドルを一定の軸方向速度および回転速度で浸漬した。パドル速度を一定に保つために必要なトルクの曲線に違いが検出された。トルクが高いほど流動に対する抵抗が大きい、すなわち流動性が低下する。粉末の粒度体積分布は、結果と相関していた:大きな粒子を含む製品ほど流動性が低い。

このような試験は非常に速く、曲線比較によって一目で解釈できる。

Literature

  1. [1]
    FT4粉体レオメータのダイナミクス解析、C. Hare、U. Zafar、M. Ghadiri、T. Freeman、J. Clayton、M.J. Murtagh、Powder Technology 285 (2015) 123-127
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