Θέση εκκίνησης
Αρκετά κεραμικά υλικά (μονολιθικά κεραμικά) σπάνε υπό την επίδραση ακόμη και χαμηλών μηχανικών φορτίων. Μια τυπική γεωμετρία δοκιμής για τον προσδιορισμό της αντοχής των κεραμικών (σύνθετο μέτρο ελαστικότητας και απόσβεση tan δ) είναι γνωστή ως κάμψη 3 σημείων.
Στην περίπτωση αυτή, ένα δοκίμιο ταινίας με διαστάσεις, για παράδειγμα, 30 mm x 5 mm x 1 mm τοποθετείται συνήθως σε ένα στήριγμα σχήματος U με απόσταση πλευρών, για παράδειγμα, 20 mm και "φορτώνεται" ή "κάμπτεται" μηχανικά στο κέντρο με τη βοήθεια μιας ράβδου ώθησης.
Η ενσωμάτωση ινών σε μονολιθική μήτρα οδηγεί σε λεγόμενα σύνθετα υλικά κεραμικής μήτρας (CMC). Υπό φόρτιση, η κεραμική μήτρα σχηματίζει αρχικές ρωγμές κατά την κατασκευή του σύνθετου υλικού. Αυτές οι ρωγμές, ωστόσο, γεφυρώνονται από τις ίνες που φέρουν το φορτίο, οπότε το υλικό δεν σπάει και είναι πιο ανθεκτικό σε βλάβες.
Εάν το σύνθετο υλικό ίνας/μήτρας δεν είναι ιδιαίτερα ισχυρό, μπορούν να πραγματοποιηθούν σημαντικά υψηλότερες επιμηκύνσεις μέχρι την επιμήκυνση θραύσης των ινών (συνήθως <3%) στο σύνθετο υλικό πριν επέλθει η τελική θραύση. Σε σύγκριση με την επιμήκυνση θραύσης των μετάλλων και των πολυμερών, αυτή των κεραμικών ινών εξακολουθεί να παραμένει small.
Για τη δυναμική-μηχανική ανάλυση των μονολιθικών κεραμικών και των κεραμικών ινών, αυτό σημαίνει ότι οι παραμορφώσεις small πρέπει να καταγράφονται και να αξιολογούνται μέχρι υψηλές θερμοκρασίες.
Ταυτόχρονα, οι δοκιμές κάμψης 3 σημείων δεν αντιπροσωπεύουν μια φυσικά καθαρή κατάσταση φόρτισης λόγω των συνιστωσών εφελκυσμού, συμπίεσης και διάτμησης που εμφανίζονται ως αποτέλεσμα της γεωμετρίας της δοκιμής. Συνεπώς, αποτελούν πάντα έναν συμβιβασμό. Οι καταλληλότερες δοκιμές εφελκυσμού αποτυγχάνουν λόγω της έλλειψης κατάλληλων δυνατοτήτων σύσφιξης για εύθραυστα κεραμικά υλικά που σπάζουν εύκολα. Ως εκ τούτου, η μέθοδος επιλογής παραμένει η δοκιμή κάμψης 3 σημείων.
Μια σταθερή σύνδεση τριβής μεταξύ της υποδοχής του δείγματος και του δείγματος, η οποία ιδανικά δεν αλλάζει κατά τη διάρκεια της ανάλυσης, είναι απολύτως απαραίτητη. Η σύνδεση λόγω τριβής είναι ανεπαρκής, για παράδειγμα, εάν η γεωμετρία του δείγματος αποκλίνει από τον επίπεδο παραλληλισμό και τα δύο στηρίγματα βρίσκονται μόνο εν μέρει σε επαφή με το δείγμα.
Επίσης, οι διαφορετικοί συντελεστές θερμικής διαστολής (Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE) του δείγματος και του σταθερού φορέα κάμψης οδηγούν σε ανεπιθύμητες μηχανικές τάσεις στη διαμήκη διεύθυνση του δείγματος λόγω της τριβής μεταξύ του φορέα και του δείγματος. Αυτές υπερτίθενται στην εφαρμοζόμενη μηχανική τάση, αλλοιώνοντας έτσι τα αποτελέσματα των μετρήσεων.
Επιπλέον, οι εσωτερικές θερμικές τάσεις που εμφανίζονται ακόμη και χωρίς μηχανική φόρτιση μπορούν να προκαλέσουν μηχανική καταστροφή ευαίσθητων δειγμάτων λόγω των κλίσεων θερμοκρασίας στον κλίβανο (παράδειγμα: πλακίδια χαλαζία). Στόχος είναι η μείωση όλων αυτών των φαινομένων παρεμβολής.
Πειραματικές λύσεις
Για την αντιμετώπιση των προαναφερθέντων φαινομένων παρεμβολής χρησιμοποιούνται εποικοδομητικά μέτρα.
Ομογενοποίηση της θερμοκρασίας στην περιοχή του δείγματος
Δύο διαφορετικά διαλύματα χρησιμοποιούνται ως μέτρα για την ομογενοποίηση της θερμοκρασίας.
Κλίβανος από ίνες-κεραμικό υλικό (Σχήμα 1)
Πρόκειται για ένα κεραμικό οξείδιο ενισχυμένο με ίνες που διαχωρίζει τους θαλάμους δείγματος και κλιβάνου και μειώνει τις κλίσεις θερμοκρασίας. Επιπλέον, αυτό το ένθετο προσφέρει τη δυνατότητα υλοποίησης ατμόσφαιρας χαμηλής περιεκτικότητας σε οξυγόνο ή, εάν απαιτείται, άλλων αερίων στο εσωτερικό του.
Ως πρόσθετο εξάρτημα, μια θερμική προστατευτική ασπίδα (εικόνα 2) μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε συνδυασμό με το ένθετο φούρνου ή ξεχωριστά. Η θερμική προστατευτική ασπίδα (εικόνα 2) μπορεί να τοποθετηθεί πάνω από το στήριγμα κάμψης, ώστε να μειωθούν οι θερμικές κλίσεις στο εσωτερικό και, συνεπώς, κοντά στο δείγμα.
Η απλή έκδοση Cu μπορεί να χρησιμοποιηθεί μέχρι το μέγ. 950°C. Πάνω από αυτή τη θερμοκρασία πρέπει να χρησιμοποιείται η έκδοση ζιρκονίου. Και οι δύο εκδόσεις είναι εξαρτήματα φθοράς, τα λεγόμενα "θυσιαζόμενα" υλικά, καθώς καταναλώνονται αργά από την οξείδωση.
Η επίδραση των ενοχλητικών διαφορών στους συντελεστές θερμικής διαστολής μπορεί να εξαλειφθεί με ένα στήριγμα κάμψης με ρουλεμάν (ζαφείρι). Το γυαλισμένο στήριγμα κάμψης από ζαφείρι (σχήμα 3) δεν υπόκειται σε μεταπτώσεις φάσης σε όλο το σχετικό εύρος θερμοκρασιών. Λόγω της μονοκρυσταλλικής δομής του, έχει σχετικά λίγα spots ικανά να αντιδράσουν, δηλαδή είναι χημικά αδρανές. Για τους λόγους αυτούς, το ζαφείρι είναι ιδανικό για χρήση ως φορέας κάμψης! Οι γυαλισμένοι κύλινδροι, οι οποίοι είναι επίσης κατασκευασμένοι από ζαφείρι, αντισταθμίζουν τις διαφορετικές θερμικές διαστολές μετατρέποντας τη διαφορά θερμικής παραμόρφωσης μεταξύ του δείγματος και του φορέα σε περιστροφική κίνηση. Η αλλαγή στο άνοιγμα που προκύπτει κατ' αρχήν είναι μόνο οριακή. Εάν παρουσιαστεί χημική ασυμβατότητα υλικού μεταξύ των κυλίνδρων και του δείγματος, η βλάβη μπορεί εύκολα να αποκατασταθεί. Οι κύλινδροι είναι σχεδιασμένοι ως εξαρτήματα φθοράς και επομένως μπορούν να αντικατασταθούν εύκολα και γρήγορα. Διατίθενται εναλλακτικά διάφορα υλικά κυλίνδρων (π.χ. κύλινδροι Si3N4 και SSiC).
Για τη βελτιστοποίηση της μηχανικής σύζευξης μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα αρθρωτά τοποθετημένο στήριγμα (σχήμα 3, επάνω κέντρο). Αυτή η ράβδος ώθησης χρησιμεύει κυρίως για την αντιστάθμιση της έλλειψης παραλληλίας επιπέδου του δείγματος. Είναι, ωστόσο, επίσης αποτελεσματική σε περίπτωση θερμικά προκαλούμενης συστροφής του δείγματος χάρη στη συνεχή προσαρμογή του αρθρωτού στηρίγματος στην αντίστοιχη επιφάνεια.
Αποτελέσματα μέτρησης
Η σάρωση θερμοκρασίας που πραγματοποιήθηκε με την εφαρμογή αυτών των εποικοδομητικών βελτιώσεων σε
α) ένα πολυκρυσταλλικό δείγμα Al2O3 (σχήμα 4),
β) ένα δείγμα ζαφείρι, επίσης μονοκρύσταλλο Al2O3 (σχήμα 5) και
γ) ένα σύνθετο υλικό C/CSiC (σχήμα 6)
δίνουν τα ακόλουθα αποτελέσματα:
α) Πολυκρυσταλλικό Al2O3
Τα δύο υλικά Al2O3 που διερευνήθηκαν διαφέρουν θεμελιωδώς ως προς τη δομή τους. Το δείγμα πολυκρυσταλλικού Al2O3 αποτελείται από α-Al2O3 καθαρότητας 99,7% και είναι πυροσυσσωματωμένο. Έχει μια υαλώδη φάση που περιβάλλει τους μεμονωμένους κρυσταλλίτες. Σε θερμοκρασίες άνω των 1100°C περίπου, αυτή η ενδοκρυσταλλιτική υαλώδης φάση αρχίζει να μαλακώνει [2], η οποία εκφράζεται ως διαδικασία ερπυσμού στη θερμοκρασιακή σάρωση (σχήμα 4) και χαρακτηρίζεται από απότομη πτώση του μέτρου ελαστικότητας Young.
β) Ζαφείρι (μονοκρύσταλλο)
Στην περίπτωση του μονοκρυστάλλου ζαφειριού, οι δομικές σχέσεις είναι εντελώς διαφορετικές. Σε έναν μονοκρύσταλλο, φυσικά, δεν υπάρχουν όρια κόκκων και υαλώδεις φάσεις. Έτσι, είναι επίσης απαλλαγμένος από φαινόμενα ερπυσμού, αλλά και πολύ λιγότερο ανεκτικός σε βλάβες. Η συνεχής πτώση της |E*| και η απουσία ενδείξεων φαινομένων ερπυσμού είναι αναμενόμενες, όπως και οι χαμηλότερες τιμές απόσβεσης σε σύγκριση με το πολυκρυσταλλικό δείγμα (σχήμα 5).
γ) C/SiC Fiber Ceramic
Τα σύνθετα υλικά C/SiC, που κατασκευάστηκαν από το Πανεπιστήμιο του Queensland, παρουσιάζουν ένα παράδειγμα χρήσης κεραμικών ινών στο HT DMA. Πρόκειται για σύνθετο υλικό που κατασκευάστηκε με τη διαδικασία διήθησης πολυμερούς (PIP) με προκεραμική πρόδρομη ουσία, η οποία στη συνέχεια υποβλήθηκε σε διαδικασία πυρόλυσης (1600°C) υπό ατμόσφαιρα αργού. Αυτό το σύνθετο υλικό 20 στρώσεων έχει διάταξη ινών μονής κατεύθυνσης στρώμα προς στρώμα με εναλλασσόμενη διάταξη 0°/90° και κλάσμα όγκου ινών περίπου 50% [1].
Η δυναμική-μηχανική διερεύνηση διεξήχθη υπό συνθήκες περιβάλλοντος-ατμόσφαιρας σε μια σάρωση θερμοκρασίας (θέρμανσης) από θερμοκρασία δωματίου έως περίπου 1300°C, ακολουθούμενη άμεσα από μια άλλη σάρωση θερμοκρασίας από 1300°C έως θερμοκρασία δωματίου. Οι ρυθμοί θέρμανσης και ψύξης ανήλθαν σε 10 K/min. Για την απόκτηση δεδομένων μέτρησης, εφαρμόζεται πρώτα μια στατική δύναμη 55 N για τη διέγερση του δείγματος (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm, άνοιγμα 44,5 mm) με μια δυναμική υπερκείμενη δύναμη πλάτους 45 N σε συχνότητα δοκιμής 3 Hz. Το αποτέλεσμα της μέτρησης παρουσιάζεται στο σχήμα 6.
Ενώ για μη ενισχυμένα κεραμικά όπως το SiC, το μέτρο ελαστικότητας Young μειώνεται με τη θερμοκρασία [3], τα κεραμικά με ίνες C/SiC παρουσιάζουν αυξανόμενο μέτρο ελαστικότητας Young. Οι μετρήσεις RFDA (ανάλυση απόσβεσης συχνότητας συντονισμού) από το DLR της Στουτγάρδης [4] σε κεραμικά ινών C/SiC παρέχουν την ίδια διαπίστωση. Τα αποτελέσματα του DLR δείχνουν επίσης αύξηση του μέτρου ελαστικότητας Young με την αύξηση της θερμοκρασίας. Κανονικά, η αύξηση του μέτρου ελαστικότητας με τη θερμοκρασία δεν αναμένεται και συνεπώς προκαλεί έκπληξη.
Στα κεραμικά ινών, ωστόσο, μικροδομικά αίτια μπορούν να εξηγήσουν την αύξηση του μέτρου ελαστικότητας Young στα σύνθετα υλικά C/SiC λόγω θέρμανσης. Μεταξύ άλλων, η πυρόλυση δίνει ένα υλικό που είναι ήδη ραγισμένο σε θερμοκρασία δωματίου και κάτω από εσωτερικές τάσεις λόγω των απωλειών μάζας στο τμήμα της μήτρας. Με την αύξηση της θερμοκρασίας, οι ρωγμές κλείνουν και πάλι, δηλαδή η ροή δυνάμεων γίνεται όλο και περισσότερο απευθείας μέσω της μήτρας λόγω της μεγαλύτερης διαστολής της ίδιας.
Η εικόνα των τεχνουργημάτων παραμόρφωσης, τα οποία έχουν την προέλευσή τους στην περιοχή επαφής μεταξύ του δείγματος και του φορέα κάμψης και μπορούν να εξαλειφθούν με κυλίνδρους και ρουλεμάν, πρέπει να επεκταθεί στο υλικό για τα κεραμικά ινών. Τα κεραμικά ινών, όπως το C/SiC, υπόκεινται σε ρωγμές λόγω της διαδικασίας κατασκευής. Είναι πιθανό ότι οι ρωγμές, οι οποίες γίνονται ευρύτερες σε χαμηλότερες θερμοκρασίες και στενότερες με την αύξηση της θερμοκρασίας, προκαλούν μικρότερη εγγενή παραμόρφωση λόγω της θερμικής διαστολής. Προγραμματίζονται περαιτέρω έρευνες.
Η θερμική διαστολή της μήτρας - η οποία είναι συνήθως μεγαλύτερη από εκείνη της περιεκτικότητας σε ίνες - προκαλεί στη συνέχεια τις εγγενείς ρωγμές στα δείγματα, οι οποίες έχουν επίσης διαφορετικό πλάτος, να μειώνονται αρχικά σε μέγεθος με την αύξηση της θερμοκρασίας και στη συνέχεια ενδεχομένως να κλείνουν.
Με την αύξηση της θερμοκρασίας, η υπερεκτίμηση της παραμόρφωσης μειώνεται, οπότε το μέτρο ελαστικότητας Young αυξάνεται. Η πραγματική, εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία συμπεριφορά του ραγισμένου υλικού αντικατοπτρίζεται έτσι στο μέτρο ελαστικότητας Young! Σε ατμόσφαιρα περιβάλλοντος, η οξείδωση στην επιφάνεια της ρωγμής μπορεί επίσης να προκαλέσει βλάβη στις ίνες. Τέτοιες συνέπειες γίνονται ορατές μετά από παρατεταμένη έκθεση μέσω μιας επαναλαμβανόμενης μείωσης των modulus, κυρίως κατά την ψύξη. Οι ρωγμές που έχουν ήδη enlarged από προηγούμενη οξείδωση διευρύνονται περαιτέρω κατά την ψύξη. Εάν η οξειδωτική βλάβη οδηγεί σε ρωγμές στα τμήματα της ίνας, αυτές μπορούν να γίνουν αντιληπτές ως άλματα στην πορεία του μέτρου ελαστικότητας Young.
Περίληψη
Η δυναμική-μηχανική ανάλυση (DMA) μπορεί να προσδιορίσει αξιόπιστα και σχετικά γρήγορα τις ελαστικές ιδιότητες, όπως το μέτρο ελαστικότητας Young |E*| και την απόσβεση tan δ, υπό συνθήκες που προσιδιάζουν στην εφαρμογή με τις τροποποιήσεις σχεδιασμού που παρουσιάζονται. Οι θερμοκρασίες έως 1500°C είναι δυνατές, όπως και το selectιόν της ατμόσφαιρας στο θάλαμο του δείγματος (π.χ. συνθήκες περιβάλλοντος, αδρανές αέριο ή περιβάλλον χαμηλής περιεκτικότητας σε οξυγόνο). Αυτό ισχύει επίσης για κεραμικά ινών όπως το C/SiC. Έτσι, ο σχεδιαστής λαμβάνει εξαρτώμενα από τη θερμοκρασία μηχανικά δεδομένα έως και 1500°C για το σχεδιασμό ινοκεραμικών (δομικών) εξαρτημάτων σε συνθήκες εφαρμογής. Αλλάζοντας την ατμόσφαιρα εργασίας στο θάλαμο δειγμάτων, είναι επίσης δυνατό να μεταβληθεί στοχευμένα ο ρυθμός βλάβης λόγω οξείδωσης.