Beginpositie
Heel wat keramische materialen (monolithische keramiek) breken onder invloed van zelfs lage mechanische belastingen. Een typische testgeometrie voor het bepalen van de sterkte van keramiek (complexe elasticiteitsmodulus en demping tan δ) staat bekend als 3-puntsbuigen.
In dit geval wordt een strokenmonster met afmetingen van bijvoorbeeld 30 mm x 5 mm x 1 mm meestal op een U-vormige drager geplaatst met een flankafstand van bijvoorbeeld 20 mm en mechanisch "belast" of "gebogen" in het midden door middel van een duwstaaf.
Het inbedden van vezels in een monolithische matrix leidt tot zogenaamde keramische matrix composieten (CMC's). Onder belasting vormt de keramische matrix initiële scheuren tijdens de vervaardiging van de composiet. Deze scheuren worden echter overbrugd door dragende vezels, waardoor het materiaal niet breekt en beter bestand is tegen schade.
Als de vezel/matrixcomposiet niet bijzonder sterk is, kunnen aanzienlijk hogere rekwaarden tot aan de vezelbreukrek (meestal <3%) worden gerealiseerd in de composiet voordat de uiteindelijke breuk optreedt. Vergeleken met de breukrek van metalen en polymeren blijft die van vezelkeramiek nog steeds small.
Voor dynamisch-mechanische analyse van monolithische keramiek en vezelkeramiek betekent dit dat small vervormingen moeten worden opgenomen en geëvalueerd tot hoge temperaturen.
Tegelijkertijd geven 3-punts buigtesten geen fysisch zuivere belastingstoestand weer vanwege de trek-, druk- en afschuifcomponenten die optreden als gevolg van de testgeometrie. Ze zijn daarom altijd een compromis. Meer geschikte trekproeven falen door het gebrek aan geschikte klemmogelijkheden voor brosse keramische materialen die daardoor gemakkelijk breken. Daarom blijft de voorkeursmethode de 3-punts buigproef.
Een stabiele wrijvingsverbinding tussen de monsterhouder en het monster, die idealiter niet verandert tijdens de duur van de analyse, is absoluut noodzakelijk. De wrijvingsverbinding is bijvoorbeeld onvoldoende als de geometrie van het monster afwijkt van vlak parallellisme en de twee steunen slechts gedeeltelijk in contact zijn met het monster.
Ook leiden verschillende thermische uitzettingscoëfficiënten (Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE) van het monster en de vaste buigsteun tot ongewenste mechanische spanningen in de lengterichting van het monster als gevolg van wrijving tussen de steun en het monster. Deze worden gesuperponeerd op de toegepaste mechanische spanning, waardoor de meetresultaten vervalst worden.
Daarnaast kunnen inwendige thermische spanningen die zelfs zonder mechanische belasting optreden, mechanische vernietiging van gevoelige monsters veroorzaken door temperatuurgradiënten in de oven (voorbeeld: kwartswafers). Het doel is om al deze interferentie-effecten te verminderen.
Experimentele oplossingen
Er worden constructieve maatregelen gebruikt om de bovengenoemde interferentie-effecten tegen te gaan.
Homogenisering van de temperatuur in het monstergebied
Er worden twee verschillende oplossingen gebruikt om de temperatuur te homogeniseren.
Vezel-keramische oven inzet (afbeelding 1)
Dit is een met vezels versterkt oxide-keramiek dat de monster- en ovenkamers scheidt en temperatuurgradiënten vermindert. Bovendien biedt dit inzetstuk de mogelijkheid om binnenin zuurstofarme of, indien nodig, andere gasatmosferen te realiseren.
Als extra component kan een thermisch beschermschild (afbeelding 2) gebruikt worden in combinatie met het oveninzetstuk of afzonderlijk. Het thermisch beschermschild (afbeelding 2) kan bovenop de buigsteun geplaatst worden om de thermische gradiënten binnenin en dus in de nabijheid van het monster te verminderen.
De eenvoudige Cu-versie kan gebruikt worden tot max. 950°C. Boven die temperatuur moet een zirkonium versie worden gebruikt. Beide versies zijn slijtdelen, zogenaamde "opofferings"-materialen, omdat ze langzaam worden verbruikt door OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie.
Het effect van de storende verschillen in de thermische uitzettingscoëfficiënten kan worden geëlimineerd door een buigsteun met rollagers (saffier). De gepolijste buigsteun van saffier (figuur 3) is niet onderhevig aan FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen over het gehele relevante temperatuurbereik. Door de enkelvoudige kristalstructuur heeft het relatief weinig plekken die kunnen reageren, d.w.z. het is chemisch inert. Om deze redenen is saffier perfect als buigondersteuning! De gepolijste rollen, die ook gemaakt zijn van saffier, compenseren de verschillende thermische uitzettingen door het verschil in thermische vervorming tussen het monster en de drager om te zetten in een roterende beweging. De verandering in spanwijdte die hierdoor optreedt is in principe slechts marginaal. Als er een chemische materiaalincompatibiliteit optreedt tussen de rollen en het monster, kan de schade eenvoudig hersteld worden. De rollen zijn ontworpen als slijtdelen en kunnen daarom eenvoudig en snel vervangen worden. Er zijn verschillende rolmaterialen beschikbaar als alternatief (bijv. Si3N4 en SSiC rollen).
Voor optimalisatie van de mechanische koppeling kan een cardanisch gemonteerde steun (afbeelding 3, middenboven) worden gebruikt. Deze duwstang dient voornamelijk ter compensatie van het ontbreken van vlakke parallelliteit van het preparaat. Het is echter ook effectief in het geval van een Thermisch geïnduceerde reactieEen thermisch geïnduceerde reactie is een ontledingsreactie die uitsluitend op gang komt door warmtebehandeling. thermisch geïnduceerde verdraaiing van het preparaat door de cardanische steun altijd aan te passen aan het betreffende oppervlak.
Meetresultaten
De temperatuur sweep uitgevoerd onder toepassing van deze constructieve verbeteringen op
a) een polykristallijn Al2O3 monster (figuur 4),
b) een saffier monster, ook een Al2O3 enkelkristal (figuur 5) en
c) een C/CSiC composiet (figuur 6)
leveren de volgende resultaten op:
a) Polykristallijn Al2O3
De twee onderzochte Al2O3 materialen hebben een fundamenteel verschillende structuur. Het polykristallijne Al2O3 monster bestaat uit α-Al2O3 met een zuiverheid van 99,7% en is gesinterd. Het heeft een glasfase die de individuele kristallieten omgeeft. Bij temperaturen boven ongeveer 1100°C begint deze interkristallijne glasfase zacht te worden [2], wat tot uiting komt als een kruipend proces in de temperatuurveeg (figuur 4) en gekenmerkt wordt door een scherpe daling van de Young's modulus.
b) Saffier (Enkel Kristal)
In het geval van het enkelkristal saffier zijn de structurele relaties volledig anders. In een enkel kristal zijn er natuurlijk geen korrelgrenzen en glasfasen. Het is dus ook vrij van kruipeffecten, maar ook veel minder tolerant voor schade. De continue daling in |E*| en de afwezigheid van tekenen van kruipeffecten zijn te verwachten, net als de lagere dempingswaarden in vergelijking met het polykristallijne monster (figuur 5).
c) C/SiC vezelkeramiek
C/SiC composieten, vervaardigd door de Universiteit van Queensland, zijn een voorbeeld voor het gebruik van vezelkeramiek in de HT DMA. Dit is een composiet vervaardigd door het polymeerinfiltratieproces (PIP) met een prekeramische precursor die vervolgens werd onderworpen aan een pyrolyseproces (1600°C) onder een argonatmosfeer. Deze 20-lagige composiet heeft een laag-voor-laag unidirectionele vezelrangschikking met een afwisselende 0°/90° rangschikking en een vezelvolumefractie van ongeveer 50% [1].
Het dynamisch-mechanisch onderzoek werd uitgevoerd onder omgevingsatmosfeer condities in een (verwarmings) temperatuurbereik van kamertemperatuur tot ongeveer 1300°C, direct gevolgd door nog een temperatuurbereik van 1300°C naar kamertemperatuur. De verwarmings- en koelsnelheden bedroegen 10 K/min. Voor het verzamelen van meetgegevens is eerst een statische kracht van 55 N uitgeoefend om het proefstuk (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; spanwijdte 44,5 mm) te prikkelen met een dynamische gesuperponeerde kracht met een amplitude van 45 N bij een testfrequentie van 3 Hz. Het meetresultaat wordt getoond in figuur 6.
Terwijl voor onversterkte keramiek zoals SiC de elasticiteitsmodulus afneemt met de temperatuur [3], vertoont C/SiC vezelkeramiek een toenemende elasticiteitsmodulus. RFDA-metingen (Resonant Frequency Damping Analysis) door DLR Stuttgart [4] op C/SiC vezelkeramiek geven dezelfde bevinding. De resultaten van DLR laten ook een toenemende Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus zien bij stijgende temperatuur. Normaal gesproken wordt een toename van de modulus met de temperatuur niet verwacht en is daarom enigszins verrassend.
In vezelkeramiek kunnen microstructurele oorzaken echter de toename van Young's modulus in C/SiC composieten als gevolg van verhitting verklaren. PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.Pyrolyse levert onder andere een materiaal op dat bij kamertemperatuur en onder inwendige spanningen al gescheurd is door het massaverlies in het matrixgedeelte. Met toenemende temperatuur sluiten de scheuren zich weer, d.w.z. de krachtstroom verloopt steeds meer rechtstreeks via de matrix door de grotere uitzetting daarvan.
Het beeld van vervormingsartefacten, die hun oorsprong hebben in het contactgebied tussen het monster en de buighouder en geëlimineerd kunnen worden door rollen en kogellagers, moet worden uitgebreid naar het materiaal voor vezelkeramiek. Vezelkeramiek, zoals C/SiC, is onderhevig aan scheuren als gevolg van het fabricageproces. Het is waarschijnlijk dat de scheuren, die breder worden bij lagere temperaturen en smaller bij toenemende temperatuur, minder intrinsieke vervorming veroorzaken door de thermische uitzetting. Verder onderzoek is gepland.
De thermische uitzetting van de matrix - die meestal groter is dan die van de vezelinhoud - zorgt er vervolgens voor dat de scheuren die inherent zijn aan de monsters en die ook een verschillende breedte hebben, aanvankelijk kleiner worden bij toenemende temperatuur en dan mogelijk zelfs dichtgroeien.
Met toenemende temperatuur neemt de overschatting van de vervorming af, dus neemt de Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus toe. Het werkelijke temperatuurafhankelijke gedrag van het gescheurde materiaal wordt dus weerspiegeld in de Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus! In omgevingsatmosfeer kan OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie aan het scheuroppervlak ook vezels beschadigen. Dergelijke gevolgen worden zichtbaar na langdurige blootstelling door een herhaalde afname van de moduli, voornamelijk tijdens het afkoelen. De scheuren die al vergroot zijn door eerdere OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie verbreden zich verder tijdens het afkoelen. Als de oxidatieve schade leidt tot scheuren in de vezelsegmenten, zijn deze zichtbaar als sprongen in het verloop van de Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus.
Samenvatting
Dynamisch-mechanische analyse (DMA) kan betrouwbaar en relatief snel elastische eigenschappen zoals Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus en demping tan δ bepalen onder toepassingsgerichte omstandigheden met de voorgestelde ontwerpaanpassingen. Temperaturen tot 1500 °C zijn mogelijk, evenals de selectie van de atmosfeer in de monsterkamer (bijv. omgevingscondities, inert gas of zuurstofarme omgeving). Dit geldt ook voor vezelkeramiek zoals C/SiC. De ontwerper verkrijgt zo temperatuurafhankelijke mechanische gegevens tot 1500°C voor het ontwerp van vezelkeramische (structurele) componenten onder toepassingsomstandigheden. Door de werkatmosfeer in de monsterkamer te veranderen, is het ook mogelijk om de mate van schade door OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie gericht te veranderen.