Pozycja startowa
Wiele materiałów ceramicznych (ceramika monolityczna) pęka pod wpływem nawet niewielkich obciążeń mechanicznych. Typowa geometria testowa do określania wytrzymałości ceramiki (złożony Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości i tłumienia tan δ) jest znana jako zginanie 3-punktowe.
W tym przypadku, próbka paska o wymiarach, na przykład, 30 mm x 5 mm x 1 mm jest zwykle umieszczana na wsporniku w kształcie litery U z rozstawem boków, na przykład, 20 mm i jest mechanicznie "obciążana" lub "zginana" w środku za pomocą popychacza.
Osadzenie włókien w monolitycznej matrycy prowadzi do powstania tak zwanych kompozytów z matrycą ceramiczną (CMC). Pod obciążeniem matryca ceramiczna tworzy początkowe pęknięcia podczas produkcji kompozytu. Pęknięcia te są jednak mostkowane przez włókna przenoszące obciążenia, dzięki czemu materiał nie pęka i jest bardziej odporny na uszkodzenia.
Jeśli kompozyt włókno/matryca nie jest szczególnie mocny, w kompozycie można uzyskać znacznie większe wydłużenia aż do wydłużenia przy pęknięciu włókna (zwykle <3%), zanim nastąpi ostateczne pęknięcie. W porównaniu do wydłużenia przy zerwaniu metali i polimerów, wydłużenie włókien ceramicznych nadal pozostaje na poziomie small.
W przypadku analizy dynamiczno-mechanicznej ceramiki monolitycznej i ceramiki włóknistej oznacza to, że odkształcenia small muszą być rejestrowane i oceniane do wysokich temperatur.
Jednocześnie testy 3-punktowego zginania nie reprezentują fizycznie czystego stanu obciążenia ze względu na składowe rozciągania, ściskania i ścinania występujące w wyniku geometrii testu. Są one zatem zawsze kompromisem. Bardziej odpowiednie próby rozciągania kończą się niepowodzeniem ze względu na brak odpowiednich możliwości mocowania kruchych materiałów ceramicznych, które łatwo ulegają uszkodzeniu. Dlatego też metodą z wyboru pozostaje test zginania 3-punktowego.
Stabilne połączenie cierne między uchwytem próbki a próbką, które idealnie nie zmienia się przez cały czas trwania analizy, jest absolutnie konieczne. Połączenie cierne jest niewystarczające, na przykład, jeśli geometria próbki odbiega od równoległości płaszczyzny, a dwa wsporniki tylko częściowo stykają się z próbką.
Ponadto różne współczynniki rozszerzalności cieplnej (Współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej (CLTE/CTE)Współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej (CLTE) opisuje zmianę długości materiału w funkcji temperatury. CTE) próbki i stałego wspornika zginającego prowadzą do niepożądanych naprężeń mechanicznych w kierunku wzdłużnym próbki z powodu tarcia między wspornikiem a próbką. Naprężenia te nakładają się na przyłożone naprężenia mechaniczne, fałszując w ten sposób wyniki pomiarów.
Ponadto wewnętrzne naprężenia termiczne występujące nawet bez obciążenia mechanicznego mogą powodować mechaniczne zniszczenie wrażliwych próbek z powodu gradientów temperatury w piecu (przykład: płytki kwarcowe). Celem jest ograniczenie wszystkich tych efektów zakłócających.
Rozwiązania eksperymentalne
Konstruktywne środki są stosowane w celu przeciwdziałania wyżej wymienionym efektom zakłócającym.
Homogenizacja temperatury w obszarze próbki
Do homogenizacji temperatury stosowane są dwa różne rozwiązania.
Piec włóknisto-ceramiczny (rysunek 1)
Jest to wzmocniona włóknami ceramika tlenkowa oddzielająca komorę próbki od komory pieca i zmniejszająca gradienty temperatury. Ponadto, wkładka ta oferuje możliwość realizacji wewnątrz atmosfery o niskiej zawartości tlenu lub, w razie potrzeby, innych gazów.
Jako dodatkowy element, termiczna osłona ochronna (rysunek 2) może być używana w połączeniu z wkładem pieca lub oddzielnie. Termiczna osłona ochronna (rysunek 2) może być umieszczona na górze wspornika gnącego w celu zmniejszenia gradientów termicznych wewnątrz, a tym samym w pobliżu próbki.
Prosta wersja Cu może być używana do max. 950°C. Powyżej tej temperatury należy stosować wersję cyrkonową. Obie wersje są częściami zużywalnymi, tak zwanymi materiałami "ofiarnymi", ponieważ są one powoli zużywane przez UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie.
Efekt zakłócających różnic we współczynnikach rozszerzalności cieplnej można wyeliminować za pomocą wspornika gięcia z łożyskami wałeczkowymi (szafir). Polerowany szafirowy wspornik do gięcia (rysunek 3) nie podlega żadnym przemianom fazowym w całym odpowiednim zakresie temperatur. Ze względu na swoją monokrystaliczną strukturę, ma stosunkowo niewiele spots zdolnych do reakcji, tj. jest chemicznie obojętny. Z tych powodów szafir jest idealnym materiałem do gięcia! Polerowane rolki, które są również wykonane z szafiru, kompensują różne rozszerzalności cieplne, przekształcając różnicę odkształceń termicznych między próbką a podporą w ruch obrotowy. Występująca w ten sposób zmiana rozpiętości jest zasadniczo marginalna. Jeśli wystąpi niezgodność chemiczna między rolkami a próbką, uszkodzenie można łatwo naprawić. Rolki są zaprojektowane jako części zużywające się i dlatego można je łatwo i szybko wymienić. Jako alternatywa dostępne są różne materiały rolek (np. rolki Si3N4 i SSiC).
W celu optymalizacji sprzęgła mechanicznego można zastosować wspornik montowany kardanowo (rysunek 3, górny środek). Ten popychacz służy przede wszystkim do kompensacji braku równoległości płaszczyzny próbki. Jest on jednak również skuteczny w przypadku termicznie indukowanego skręcenia próbki, ponieważ zawsze dostosowuje wspornik kardana do odpowiedniej powierzchni.
Wyniki pomiarów
Przemiatanie temperatury przeprowadzone przy zastosowaniu tych konstruktywnych ulepszeń na
a) polikrystalicznej próbce Al2O3 (rysunek 4),
b) próbce szafiru, również monokryształu Al2O3 (rysunek 5) i
c) kompozycie C/CSiC (rysunek 6)
dają następujące wyniki:
a) Polikrystaliczny Al2O3
Dwa badane materiały Al2O3 mają zasadniczo różną strukturę. Próbka polikrystalicznego Al2O3 składa się z α-Al2O3 o czystości 99,7% i jest spiekana. Posiada fazę szkła otaczającą poszczególne krystality. W temperaturach powyżej ok. 1100°C ta międzykrystaliczna faza szklana zaczyna mięknąć [2], co jest wyrażone jako proces pełzania na wykresie temperatury (rysunek 4) i charakteryzuje się gwałtownym spadkiem modułu Younga.
b) Szafir (pojedynczy kryształ)
W przypadku monokryształu szafiru zależności strukturalne są zupełnie inne. W monokrysztale nie ma oczywiście granic ziaren i faz szklanych. W związku z tym jest on również wolny od efektów pełzania, ale także znacznie mniej odporny na uszkodzenia. Ciągły spadek |E*| i brak jakichkolwiek oznak efektów pełzania są oczekiwane, podobnie jak niższe wartości tłumienia w porównaniu z próbką polikrystaliczną (rysunek 5).
c) Włókno ceramiczne C/SiC
Kompozyty C/SiC, wyprodukowane przez University of Queensland, stanowią przykład zastosowania włókien ceramicznych w HT DMA. Jest to kompozyt wytworzony w procesie infiltracji polimeru (PIP) z preceramicznym prekursorem, który następnie poddano procesowi pirolizy (1600°C) w atmosferze argonu. Ten 20-warstwowy kompozyt ma jednokierunkowy układ włókien warstwa po warstwie z naprzemiennym układem 0°/90° i udziałem objętościowym włókien wynoszącym około 50% [1].
Badania dynamiczno-mechaniczne przeprowadzono w warunkach otaczającej atmosfery w (grzewczym) cyklu temperaturowym od temperatury pokojowej do około 1300°C, a następnie bezpośrednio w kolejnym cyklu temperaturowym od 1300°C do temperatury pokojowej. Szybkość ogrzewania i chłodzenia wynosiła 10 K/min. W celu akwizycji danych pomiarowych, najpierw przyłożono siłę statyczną 55 N, aby wzbudzić próbkę (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; rozpiętość 44,5 mm) dynamiczną siłą nałożoną o amplitudzie 45 N przy częstotliwości testowej 3 Hz. Wynik pomiaru pokazano na rysunku 6.
Podczas gdy w przypadku niewzmocnionej ceramiki, takiej jak SiC, moduł Younga maleje wraz z temperaturą [3], ceramika z włókien C/SiC wykazuje rosnący moduł Younga. Pomiary RFDA (Resonant Frequency Damping Analysis) przeprowadzone przez DLR Stuttgart [4] na ceramice z włókien C/SiC dają takie same wyniki. Wyniki DLR pokazują również rosnący moduł Younga wraz ze wzrostem temperatury. Zwykle wzrost modułu wraz ze wzrostem temperatury nie jest oczekiwany i dlatego jest nieco zaskakujący.
Jednak w przypadku ceramiki włóknistej przyczyny mikrostrukturalne mogą wyjaśniać wzrost modułu Younga w kompozytach C/SiC w wyniku ogrzewania. Między innymi, PirolizaPiroliza to termiczny rozkład związków organicznych w atmosferze obojętnej.piroliza daje materiał, który jest już popękany w temperaturze pokojowej i pod wpływem naprężeń wewnętrznych z powodu utraty masy w części matrycy. Wraz ze wzrostem temperatury pęknięcia ponownie się zamykają, tj. przepływ siły w coraz większym stopniu odbywa się bezpośrednio przez matrycę ze względu na jej większą rozszerzalność.
Obraz artefaktów deformacji, które mają swoje źródło w obszarze kontaktu między próbką a uchwytem do zginania i mogą być wyeliminowane przez rolki i łożysko kardana, musi zostać rozszerzony na materiał ceramiki włóknistej. Ceramika włóknista, taka jak C/SiC, podlega pękaniu ze względu na proces produkcyjny. Jest prawdopodobne, że pęknięcia, które stają się szersze w niższych temperaturach i węższe wraz ze wzrostem temperatury, powodują mniejsze wewnętrzne odkształcenie z powodu rozszerzalności cieplnej. Planowane są dalsze badania.
Rozszerzalność cieplna matrycy - która jest zwykle większa niż zawartość włókien - powoduje, że pęknięcia występujące w próbkach, które również różnią się szerokością, początkowo zmniejszają się wraz ze wzrostem temperatury, a następnie prawdopodobnie nawet się zamykają.
Wraz ze wzrostem temperatury zmniejsza się przeszacowanie odkształcenia, więc moduł Younga wzrasta. Prawdziwe, zależne od temperatury zachowanie pękniętego materiału jest zatem odzwierciedlone w module Younga! W atmosferze otoczenia UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie na powierzchni pęknięcia może również uszkodzić włókna. Takie konsekwencje stają się widoczne po dłuższej ekspozycji poprzez powtarzający się spadek modułów, głównie podczas chłodzenia. Pęknięcia jużlarged przez wcześniejsze UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie poszerzają się dalej podczas chłodzenia. Jeśli uszkodzenie oksydacyjne prowadzi do pęknięć w segmentach włókien, można je zaobserwować jako skoki w przebiegu modułu Younga.
Podsumowanie
Analiza dynamiczno-mechaniczna (DMA) może niezawodnie i stosunkowo szybko określić właściwości sprężyste, takie jak moduł Younga |E*| i tłumienie tan δ w warunkach zbliżonych do zastosowania z przedstawionymi modyfikacjami konstrukcyjnymi. Temperatury do 1500°C są możliwe, podobnie jak selectjon atmosfery w komorze próbki (np. warunki otoczenia, gaz obojętny lub środowisko o niskiej zawartości tlenu). Dotyczy to również ceramiki włóknistej, takiej jak C/SiC. Projektant uzyskuje w ten sposób zależne od temperatury dane mechaniczne do 1500°C do projektowania elementów włóknisto-ceramicznych (strukturalnych) w warunkach aplikacji. Zmieniając atmosferę roboczą w komorze próbki, można również zmienić szybkość uszkodzeń spowodowanych utlenianiem w ukierunkowany sposób.