Lähtöasento
Melko monet keraamiset materiaalit (monoliittiset keraamiset materiaalit) murtuvat jo pienen mekaanisen kuormituksen vaikutuksesta. Tyypillinen testigeometria keraamisten materiaalien lujuuden määrittämiseksi (kompleksinen KimmomoduuliKompleksinen moduuli (kimmokomponentti), varastointimoduuli tai G', on näytteiden "todellinen" osa kokonaiskompleksisesta moduulista. Tämä kimmokomponentti ilmaisee mitattavan näytteen kiinteän kaltaisen tai faasivasteen. kimmomoduuli ja vaimennus tan δ) tunnetaan 3-pistetaivutuksena.
Tällöin liuskanäyte, jonka mitat ovat esimerkiksi 30 mm x 5 mm x 1 mm, asetetaan tavallisesti U-muotoiselle tuelle, jonka kylkiväli on esimerkiksi 20 mm, ja sitä "kuormitetaan" tai "taivutetaan" mekaanisesti keskeltä työntötangon avulla.
Kuitujen upottaminen monoliittiseen matriisiin johtaa niin sanottuihin keraamisiin matriisikomposiitteihin (CMC). Kuormitettaessa keraaminen matriisi muodostaa komposiitin valmistuksen aikana alkusäröjä. Nämä halkeamat kuitenkin silloitetaan kantavilla kuiduilla, joten materiaali ei rikkoudu ja kestää paremmin vaurioita.
Jos kuitu/matriisikomposiitti ei ole erityisen luja, komposiitissa voidaan toteuttaa huomattavasti suurempia venymiä aina kuitujen murtovenymään asti (yleensä <3 %) ennen lopullista murtumista. Metallien ja polymeerien murtovenymään verrattuna kuitukeramiikan murtovenymä on edelleen small.
Monoliitti- ja kuitukeramiikan dynaamis-mekaanisessa analyysissä tämä tarkoittaa, että small muodonmuutokset on kirjattava ja arvioitava korkeisiin lämpötiloihin asti.
Samaan aikaan 3-pisteen taivutuskokeet eivät edusta fysikaalisesti puhdasta kuormitustilaa testigeometriasta johtuvien veto-, puristus- ja leikkauskomponenttien vuoksi. Siksi ne ovat aina kompromissi. Soveltuvammat vetokokeet epäonnistuvat, koska hauraille ja siten helposti rikkoutuville keraamisille materiaaleille ei ole sopivia kiinnitysmahdollisuuksia. Tämän vuoksi valintamenetelmäksi jää edelleen 3-pisteen taivutuskoe.
Näytteenpitimen ja näytteen välinen vakaa kitkaliitos, joka ei mieluiten muutu analyysin aikana, on ehdottoman välttämätön. Kitkaliitos on riittämätön esimerkiksi silloin, jos näytteen geometria poikkeaa tason yhdensuuntaisuudesta ja jos molemmat kannattimet ovat vain osittain kosketuksissa näytteen kanssa.
Myös näytteen ja kiinteän taivutustuen erilaiset lämpölaajenemiskertoimet (Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE) johtavat ei-toivottuihin mekaanisiin jännityksiin näytteen pituussuunnassa tuen ja näytteen välisen kitkan vuoksi. Nämä vaikuttavat mekaanisen jännityksen päälle, mikä vääristää mittaustuloksia.
Lisäksi sisäiset lämpöjännitykset, joita esiintyy jopa ilman mekaanista kuormitusta, voivat aiheuttaa herkkien näytteiden mekaanista tuhoutumista uunin lämpötilagradienttien vuoksi (esimerkki: kvartsikiekot). Tavoitteena on vähentää kaikkia näitä häiriövaikutuksia.
Kokeelliset ratkaisut
Edellä mainittujen häiriövaikutusten torjumiseksi käytetään rakentavia toimenpiteitä.
Näytealueen lämpötilan homogenisointi
Lämpötilan homogenisoinnissa käytetään kahta eri ratkaisua.
Kuitukeraaminen uuni (kuva 1)
Tämä on kuituvahvisteinen oksidikeramiikka, joka erottaa näyte- ja uunikammiot toisistaan ja vähentää lämpötilagradientteja. Lisäksi tämä insertti tarjoaa mahdollisuuden toteuttaa sisällä hapettomia tai tarvittaessa muita kaasuilmastoja.
Lisäkomponenttina voidaan käyttää lämpösuojakilpeä (kuva 2) yhdessä uunin insertin kanssa tai erikseen. Lämpösuojakilpi (kuva 2) voidaan sijoittaa taivutustuen päälle, jotta lämpögradientit sisällä ja siten näytteen läheisyydessä vähenevät.
Yksinkertaista Cu-versiota voidaan käyttää enintään max. 950°C. Tämän lämpötilan yläpuolella on käytettävä zirkoniumversiota. Molemmat versiot ovat kuluvia osia, niin sanottuja "uhrimateriaaleja", koska HapettuminenHapettumisella voidaan kuvata erilaisia prosesseja lämpöanalyysin yhteydessä.hapettuminen kuluttaa niitä hitaasti.
Lämpölaajenemiskertoimien häiritsevien erojen vaikutus voidaan poistaa rullalaakereilla varustetulla taivutustuella (safiiri). Kiillotetussa safiirista valmistetussa taivutustuessa (kuva 3) ei tapahdu faasisiirtymiä koko kyseisellä lämpötila-alueella. Yksikiderakenteensa vuoksi siinä on suhteellisen vähän reagoivia kohtia, eli se on kemiallisesti inertti. Näistä syistä safiiri soveltuu erinomaisesti taivutustukena käytettäväksi! Kiillotetut rullat, jotka on myös valmistettu safiirista, kompensoivat erilaisia lämpölaajenemisia muuttamalla näytteen ja tuen välisen lämpömuodonmuutoseron pyörimisliikkeeksi. Näin periaatteessa tapahtuva jännevälimuutos on vain marginaalinen. Jos rullien ja näytteen välille syntyy kemiallinen materiaalien yhteensopimattomuus, vaurio voidaan helposti korjata. Rullat on suunniteltu kuluviksi osiksi, joten ne voidaan vaihtaa helposti ja nopeasti. Vaihtoehtoisesti on saatavana erilaisia rullamateriaaleja (esim. Si3N4- ja SSiC-rullat).
Mekaanisen kytkennän optimoimiseksi voidaan käyttää kardaanisesti asennettua tukea (kuva 3, keskellä ylhäällä). Tämä työntötanko kompensoi ensisijaisesti näytteen puuttuvaa tasoparalleelisuutta. Se on kuitenkin tehokas myös silloin, kun näyte vääntyy termisesti, koska kardaaninen tuki säädetään aina kyseiseen pintaan.
Mittaustulokset
Lämpötilan pyyhkäisy, joka on suoritettu näitä rakentavia parannuksia soveltaen, on seuraava
a) monikiteinen Al2O3-näyte (kuva 4),
b) safiirinäyte, joka on myös Al2O3-monikide (kuva 5) ja
c) C/CSiC-komposiitti (kuva 6)
antavat seuraavat tulokset:
a) Monikiteinen Al2O3:n monikiteinen
Kaksi tutkittua Al2O3-materiaalia ovat rakenteeltaan perustavanlaatuisesti erilaisia. Monikiteinen Al2O3-näyte koostuu α-Al2O3:sta, jonka puhtaus on 99,7 %, ja se on sintrattu. Siinä on yksittäisten kiteiden ympärillä lasifaasi. Yli noin 1100 °C:n lämpötiloissa tämä kiteiden välinen lasifaasi alkaa pehmentyä [2], mikä ilmenee lämpötilahyppyprosessina (kuva 4) ja jolle on ominaista Youngin moduulin jyrkkä lasku.
b) Safiiri (yksikide)
Safiirin yksikiteen tapauksessa rakenteelliset suhteet ovat täysin erilaiset. Yksikiteessä ei tietenkään ole raerajoja ja lasifaaseja. Näin ollen se on myös vapaa virumisvaikutuksista, mutta myös paljon vähemmän sietokykyinen vaurioita kohtaan. Jatkuva |E*|:n lasku ja merkkien puuttuminen virumisvaikutuksista ovat odotettavissa, samoin kuin pienemmät vaimennusarvot verrattuna monikiteiseen näytteeseen (kuva 5).
c) C/SiC-kuitukeramiikka
Queenslandin yliopiston valmistamat C/SiC-komposiitit ovat esimerkki kuitukeramiikan käytöstä HT DMA:ssa. Kyseessä on komposiitti, joka on valmistettu polymeeri-infiltraatioprosessilla (PIP) esikeramiikan esiasteella, joka sitten pyrolyysitettiin (1600 °C) argonilmakehässä. Tässä 20-kerroksisessa komposiitissa on kerros kerrokselta yksisuuntainen kuitujärjestely vuorotellen 0°/90° ja kuitujen tilavuusosuus on noin 50 % [1].
Dynaamis-mekaaninen tutkimus suoritettiin ympäröivän ilmakehän olosuhteissa (lämmitys)lämpötilapyyhkäisyllä huoneenlämpötilasta noin 1300 °C:een, jota seurasi suoraan toinen lämpötilapyyhkäisy 1300 °C:sta huoneenlämpötilaan. Lämmitys- ja jäähdytysnopeus oli 10 K/min. Mittaustietojen keräämistä varten näytettä (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; jänneväli 44,5 mm) herätettiin ensin 55 N:n staattisella voimalla, jonka amplitudi oli 45 N ja testitaajuus 3 Hz. Mittaustulos on esitetty kuvassa 6.
Vahvistamattoman keramiikan, kuten SiC:n, Youngin moduuli laskee lämpötilan myötä [3], mutta C/SiC-kuitukeramiikan Youngin moduuli kasvaa. DLR Stuttgartin [4] tekemät RFDA-mittaukset (Resonant Frequency Damping Analysis) C/SiC-kuitukeramiikalle antavat saman tuloksen. DLR:n tulokset osoittavat myös Youngin moduulin kasvavan lämpötilan noustessa. Tavallisesti moduulin kasvua lämpötilan myötä ei odoteta ja se on siksi hieman yllättävää.
Kuitukeramiikassa mikrorakenteelliset syyt voivat kuitenkin selittää C/SiC-komposiittien Youngin moduulin nousun lämpenemisen seurauksena. Muun muassa pyrolyysissä syntyy materiaali, joka on jo huoneenlämmössä ja sisäisten jännitysten alaisena halkeillut matriisiosan massahäviöiden vuoksi. Lämpötilan noustessa halkeamat sulkeutuvat jälleen, eli voimavirta tapahtuu yhä enemmän suoraan matriisin kautta sen suuremman laajenemisen vuoksi.
Kuva muodonmuutosartefakteista, jotka saavat alkunsa näytteen ja taivutuspidikkeen välisestä kosketusalueesta ja jotka voidaan eliminoida rullien ja kardaanilaakerin avulla, on ulotettava kuitukeramiikan materiaaliin. Kuitukeramiikka, kuten C/SiC, voi halkeilla valmistusprosessin vuoksi. On todennäköistä, että halkeamat, jotka levenevät matalammissa lämpötiloissa ja kapenevat lämpötilan noustessa, aiheuttavat lämpölaajenemisen vuoksi vähemmän luontaista muodonmuutosta. Lisätutkimuksia on suunnitteilla.
Matriisin lämpölaajeneminen - joka on yleensä suurempi kuin kuitusisällön lämpölaajeneminen - aiheuttaa tällöin sen, että näytteille ominaiset halkeamat, jotka ovat myös erilevyisiä, aluksi pienenevät lämpötilan kasvaessa ja sitten mahdollisesti jopa sulkeutuvat.
Lämpötilan noustessa muodonmuutoksen yliarviointi vähenee, joten Youngin moduuli kasvaa. Säröytyneen materiaalin todellinen lämpötilariippuvainen käyttäytyminen heijastuu siis Youngin moduuliin! Ympäristön ilmakehässä HapettuminenHapettumisella voidaan kuvata erilaisia prosesseja lämpöanalyysin yhteydessä.hapettuminen särön pinnalla voi myös vaurioittaa kuituja. Tällaiset seuraukset tulevat näkyviin pitkäaikaisen altistumisen jälkeen moduulien toistuvana pienenemisenä, lähinnä jäähdytyksen aikana. Aiemmasta hapettumisesta jo laajentuneet halkeamat laajenevat entisestään jäähdytyksen aikana. Jos hapettumisvaurio johtaa kuitusegmenttien halkeamiin, ne näkyvät hyppäyksinä Youngin moduulin kurssissa.
Yhteenveto
Dynaamis-mekaanisella analyysillä (DMA) voidaan luotettavasti ja suhteellisen nopeasti määrittää elastiset ominaisuudet, kuten Youngin moduuli |E*| ja vaimennus tan δ, sovelluksen mukaisissa olosuhteissa esitetyillä suunnittelumuutoksilla. Lämpötilat 1500 °C:een asti ovat mahdollisia, samoin kuin näytekammion ilmakehän valinta (esim. ympäröivät olosuhteet, inertti kaasu tai vähähappinen ympäristö). Tämä koskee myös kuitukeramiikkaa, kuten C/SiC:tä. Suunnittelija saa siten lämpötilariippuvaisia mekaanisia tietoja jopa 1500 °C:n lämpötilaan asti kuitukeraamisten (rakenne)komponenttien suunnittelua varten käyttöolosuhteissa. Näytekammion työilmapiiriä muuttamalla on myös mahdollista muuttaa hapettumisen aiheuttamaa vaurioitumisnopeutta kohdennetusti.