Poziția de pornire
Destul de multe materiale ceramice (ceramică monolitică) se rup sub influența unor sarcini mecanice chiar și reduse. O geometrie de încercare tipică pentru determinarea rezistenței materialelor ceramice (Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modul de elasticitate complex și amortizarea tan δ) este cunoscută sub denumirea de încovoiere în 3 puncte.
În acest caz, o probă de bandă cu dimensiuni de, de exemplu, 30 mm x 5 mm x 1 mm este, de obicei, plasată pe un suport în formă de U cu o distanță între flancuri de, de exemplu, 20 mm și este "încărcată" sau "îndoită" mecanic în centru cu ajutorul unei tije de împingere.
Încorporarea fibrelor într-o matrice monolitică conduce la așa-numitele compozite cu matrice ceramică (CMC). Sub sarcină, matricea ceramică formează fisuri inițiale în timpul fabricării compozitului. Totuși, aceste fisuri sunt acoperite de fibre purtătoare de sarcină, astfel încât materialul nu se rupe și este mai tolerant la deteriorări.
În cazul în care compozitul fibră/matrice nu este deosebit de rezistent, în compozit se pot realiza alungiri semnificativ mai mari până la alungirea la rupere a fibrelor (de obicei <3%) înainte de ruperea finală. Comparativ cu alungirea la rupere a metalelor și polimerilor, cea a fibrelor ceramice rămâne încă small.
Pentru analiza dinamico-mecanică a ceramicii monolitice și a ceramicii fibroase, aceasta înseamnă că deformările small trebuie înregistrate și evaluate până la temperaturi ridicate.
În același timp, testele de încovoiere în 3 puncte nu reprezintă o stare de încărcare fizică curată din cauza componentelor de tracțiune, compresiune și forfecare care apar ca urmare a geometriei testului. Prin urmare, acestea sunt întotdeauna un compromis. Încercările de tracțiune mai adecvate eșuează din cauza lipsei posibilităților de prindere adecvate pentru materialele ceramice fragile, care sunt astfel ușor de rupt. Prin urmare, metoda de alegere rămâne încercarea de îndoire în 3 puncte.
Este absolut necesară o conexiune prin frecare stabilă între suportul de probă și probă, care, în mod ideal, nu se modifică pe durata analizei. Conexiunea prin frecare este insuficientă, de exemplu, în cazul în care geometria probei deviază de la paralelismul planului și cele două suporturi sunt doar parțial în contact cu proba.
De asemenea, coeficienții diferiți de dilatare termică (Coeficient de dilatare termică liniară (CLTE/CTE)Coeficientul de dilatare termică liniară (CLTE) descrie modificarea în lungime a unui material în funcție de temperatură. CTE) ai probei și ai suportului fix de încovoiere conduc la tensiuni mecanice nedorite în direcția longitudinală a probei din cauza frecării dintre suport și probă. Acestea se suprapun peste tensiunea mecanică aplicată, falsificând astfel rezultatele măsurătorilor.
În plus, tensiunile termice interne care apar chiar și fără sarcină mecanică pot provoca distrugerea mecanică a probelor sensibile din cauza gradienților de temperatură din cuptor (exemplu: plachete de cuarț). Obiectivul este de a reduce toate aceste efecte de interferență.
Soluții experimentale
Măsurile constructive sunt utilizate pentru a contracara efectele de interferență menționate mai sus.
Omogenizarea temperaturii în regiunea eșantionului
Două soluții diferite sunt utilizate ca măsuri pentru omogenizarea temperaturii.
Inserția cuptorului ceramic cu fibre (figura 1)
Acesta este un oxid ceramic armat cu fibre care separă camerele de probă și de cuptor și reduce gradienții de temperatură. În plus, această inserție oferă posibilitatea de a realiza atmosfere cu oxigen redus sau, dacă este necesar, alte atmosfere gazoase în interior.
Ca o componentă suplimentară, un scut de protecție termică (figura 2) poate fi utilizat împreună cu inserția cuptorului sau separat. Scutul de protecție termică (figura 2) poate fi amplasat deasupra suportului de îndoire pentru a reduce gradienții termici din interior și, astfel, în apropierea probei.
Versiunea simplă din Cu poate fi utilizată până la max. 950°C. Peste această temperatură, trebuie utilizată o versiune din zirconiu. Ambele versiuni sunt piese de uzură, așa-numitele materiale "sacrificiale", deoarece sunt consumate lent prin OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare.
Efectul diferențelor deranjante ale coeficienților de dilatare termică poate fi eliminat printr-un suport de încovoiere cu rulmenți cu role (safir). Suportul de încovoiere din safir lustruit (figura 3) nu este supus niciunei tranziții de fază în întregul interval de temperatură relevant. Datorită structurii sale monocristaline, are relativ puține puncte capabile de reacție, adică este inert din punct de vedere chimic. Din aceste motive, safirul este perfect pentru utilizarea ca suport de îndoire! Rolele lustruite, care sunt, de asemenea, fabricate din safir, compensează dilatările termice diferite prin transformarea diferenței de deformare termică dintre probă și suport într-o mișcare de rotație. Modificarea amplitudinii care apare astfel în principiu este doar marginală. Dacă apare o incompatibilitate chimică a materialului între role și probă, deteriorarea poate fi reparată cu ușurință. Rolele sunt proiectate ca piese de uzură și, prin urmare, pot fi înlocuite ușor și rapid. Diferite materiale pentru role sunt disponibile ca alternativă (de exemplu, role Si3N4 și SSiC).
Pentru optimizarea cuplajului mecanic, se poate utiliza un suport montat cardanic (figura 3, centru sus). Această tijă de împingere servește în primul rând la compensarea lipsei de paralelism în plan a probei. Cu toate acestea, ea este eficientă și în cazul unei răsuciri a probei induse termic, prin ajustarea permanentă a suportului cardanic la suprafața respectivă.
Rezultatele măsurătorilor
Scanarea temperaturii efectuată sub aplicarea acestor îmbunătățiri constructive pe
a) o probă policristalină de Al2O3 (figura 4),
b) o probă de safir, de asemenea un monocristal de Al2O3 (figura 5) și
c) un compozit C/CSiC (figura 6)
dau următoarele rezultate:
a) Al2O3 policristalin
Cele două materiale Al2O3 investigate sunt fundamental diferite ca structură. Proba de Al2O3 policristalin constă din α-Al2O3 cu o puritate de 99,7% și este sinterizată. Are o fază vitroasă care înconjoară cristalitele individuale. La temperaturi mai mari de aproximativ 1100°C, această fază vitroasă intercristalită începe să se înmoaie [2], ceea ce se exprimă printr-un proces de târâre în baleia de temperatură (figura 4) și se caracterizează printr-o scădere bruscă a modulului Young.
b) Safir (cristal unic)
În cazul cristalului unic de safir, relațiile structurale sunt complet diferite. Într-un monocristal, desigur, nu există limite de grăunți și faze vitroase. Astfel, acesta este, de asemenea, lipsit de efecte de fluaj, dar și mult mai puțin tolerant la deteriorare. Scăderea continuă a |E*| și absența oricăror semne de efecte de fluaj sunt de așteptat, la fel ca și valorile de amortizare mai scăzute în comparație cu proba policristalină (figura 5).
c) Fibre ceramice C/SiC
Compozitele C/SiC, fabricate de Universitatea din Queensland, prezintă un exemplu de utilizare a unei fibre ceramice în HT DMA. Acesta este un compozit fabricat prin procesul de infiltrare a polimerului (PIP) cu precursor preceramic care a fost apoi supus unui proces de piroliză (1600°C) într-o atmosferă de argon. Acest compozit cu 20 de straturi are un aranjament unidirecțional al fibrelor strat cu strat, cu un aranjament alternativ 0°/90° și o fracție volumică de fibre de aproximativ 50% [1].
Studiul dinamico-mecanic a fost efectuat în condiții de atmosferă înconjurătoare, cu o variație de temperatură (de încălzire) de la temperatura camerei la aproximativ 1 300 °C, urmată direct de o altă variație de temperatură de la 1 300 °C la temperatura camerei. Vitezele de încălzire și răcire s-au ridicat la 10 K/min. Pentru achiziționarea datelor de măsurare, se aplică mai întâi o forță statică de 55 N pentru a excita proba (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; deschidere 44,5 mm) cu o forță dinamică suprapusă cu o amplitudine de 45 N la o frecvență de testare de 3 Hz. Rezultatul măsurătorilor este prezentat în figura 6.
În timp ce pentru ceramica nearmată, cum ar fi SiC, modulul lui Young scade cu temperatura [3], ceramica cu fibre C/SiC prezintă o creștere a modulului lui Young. Măsurătorile RFDA (Resonant Frequency Damping Analysis) efectuate de DLR Stuttgart [4] pe fibrele ceramice C/SiC oferă aceleași rezultate. Rezultatele DLR arată, de asemenea, o creștere a modulului Young odată cu creșterea temperaturii. În mod normal, o creștere a modulului cu temperatura nu este așteptată și, prin urmare, este oarecum surprinzătoare.
Cu toate acestea, în cazul fibrelor ceramice, cauzele microstructurale pot explica creșterea modulului Young în compozitele C/SiC ca urmare a încălzirii. Printre altele, PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza produce un material care este deja fisurat la temperatura camerei și supus unor tensiuni interne din cauza pierderilor de masă din partea matricei. Odată cu creșterea temperaturii, fisurile se închid din nou, adică fluxul de forțe se produce din ce în ce mai mult direct prin matrice, datorită expansiunii mai mari a acesteia.
Imaginea artefactelor de deformare, care își au originea în zona de contact dintre probă și suportul de încovoiere și care pot fi eliminate prin role și rulmenți cardanici, trebuie extinsă la materialul pentru fibre ceramice. Fibrele ceramice, cum ar fi C/SiC, sunt supuse fisurării din cauza procesului de fabricație. Este probabil ca fisurile, care devin mai largi la temperaturi mai scăzute și mai înguste odată cu creșterea temperaturii, să cauzeze o deformare intrinsecă mai mică din cauza expansiunii termice. Sunt planificate investigații suplimentare.
Expansiunea termică a matricei - care este, de obicei, mai mare decât cea a conținutului de fibre - face ca fisurile inerente probelor, care sunt, de asemenea, de lățimi diferite, să își reducă inițial dimensiunea odată cu creșterea temperaturii și apoi, eventual, chiar să se închidă.
Odată cu creșterea temperaturii, supraestimarea deformării scade, deci modulul Young crește. Adevăratul comportament în funcție de temperatură al materialului fisurat este astfel reflectat în modulul Young! În atmosferă ambiantă, oxidarea la suprafața fisurii poate, de asemenea, deteriora fibrele. Astfel de consecințe devin vizibile după o expunere prelungită prin scăderea repetată a modulelor, în principal în timpul răcirii. Fisurile deja mărite de oxidarea anterioară se lărgesc și mai mult în timpul răcirii. Dacă deteriorarea prin OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare conduce la fisuri în segmentele de fibre, acestea pot fi observate ca salturi în evoluția modulului Young.
Rezumat
Analiza dinamico-mecanică (DMA) poate determina în mod fiabil și relativ rapid proprietățile elastice, cum ar fi modulul Young |E*| și amortizarea tan δ în condiții apropiate de aplicație, cu modificările de proiectare prezentate. Sunt posibile temperaturi de până la 1 500 °C, precum și selectarea atmosferei din camera de probă (de exemplu, condițiile înconjurătoare, gaz inert sau mediu cu conținut scăzut de oxigen). Acest lucru este valabil și pentru fibrele ceramice precum C/SiC. Astfel, proiectantul obține date mecanice dependente de temperatură până la 1500°C pentru proiectarea componentelor fibroceramice (structurale) în condiții de aplicare. Prin modificarea atmosferei de lucru din camera de probă, este posibilă, de asemenea, modificarea ratei de deteriorare datorată oxidării în mod direcționat.