Posición inicial
Bastantes materiales cerámicos (cerámicas monolíticas) se rompen bajo la influencia incluso de cargas mecánicas bajas. Una geometría de ensayo típica para determinar la resistencia de la cerámica (módulo de elasticidad complejo y amortiguación tan δ) se conoce como flexión en 3 puntos.
En este caso, una probeta en tiras con unas dimensiones de, por ejemplo, 30 mm x 5 mm x 1 mm suele colocarse sobre un soporte en forma de U con una separación entre flancos de, por ejemplo, 20 mm y se "carga" o "dobla" mecánicamente en el centro mediante una varilla de empuje.
La incrustación de fibras en una matriz monolítica da lugar a los denominados materiales compuestos de matriz cerámica (CMC). Bajo carga, la matriz cerámica forma grietas iniciales durante la fabricación del composite. Estas grietas, sin embargo, son puenteadas por las fibras que soportan la carga, por lo que el material no se rompe y es más tolerante a los daños.
Si el material compuesto de fibra/matriz no es especialmente resistente, pueden alcanzarse alargamientos significativamente superiores hasta el alargamiento de rotura de la fibra (normalmente <3%) en el material compuesto antes de que se produzca la rotura final. En comparación con el alargamiento a la rotura de metales y polímeros, el de las fibras cerámicas sigue siendo small.
Para el análisis dinámico-mecánico de cerámicas monolíticas y cerámicas de fibras, esto significa que deben registrarse y evaluarse las deformaciones de small hasta altas temperaturas.
Al mismo tiempo, los ensayos de flexión en 3 puntos no representan un estado de carga físicamente limpio debido a los componentes de tracción, compresión y cizallamiento que se producen como resultado de la geometría del ensayo. Por tanto, son siempre un compromiso. Los ensayos de tracción más apropiados fallan debido a la falta de posibilidades de sujeción adecuadas para materiales cerámicos frágiles que, por tanto, se rompen con facilidad. Por lo tanto, el método de elección sigue siendo el ensayo de flexión en 3 puntos.
Es absolutamente necesaria una conexión por fricción estable entre el portamuestras y la muestra, que idealmente no cambie mientras dure el análisis. La conexión por fricción es insuficiente, por ejemplo, si la geometría de la muestra se desvía del paralelismo plano y los dos soportes sólo están parcialmente en contacto con la muestra.
Además, los diferentes coeficientes de dilatación térmica (Coeficiente de dilatación térmica lineal (CLTE/CTE)El coeficiente de dilatación térmica lineal (CLTE) describe el cambio de longitud de un material en función de la temperatura.CTE) de la muestra y del soporte de flexión fijo provocan tensiones mecánicas no deseadas en la dirección longitudinal de la muestra debido a la fricción entre el soporte y la muestra. Estas tensiones se superponen a la tensión mecánica aplicada, falseando así los resultados de la medición.
Además, las tensiones térmicas internas que se producen incluso sin carga mecánica pueden causar la destrucción mecánica de muestras sensibles debido a los gradientes de temperatura en el horno (ejemplo: obleas de cuarzo). El objetivo es reducir todos estos efectos de interferencia.
Soluciones experimentales
Se utilizan medidas constructivas para contrarrestar los efectos de interferencia mencionados.
Homogeneización de la temperatura en la región de la muestra
Se utilizan dos soluciones diferentes como medidas para la homogeneización de la temperatura.
Horno de cerámica reforzada con fibras (Figura 1)
Se trata de una cerámica de óxido reforzada con fibras que separa las cámaras de muestras y del horno y reduce los gradientes de temperatura. Además, este inserto ofrece la posibilidad de realizar en su interior atmósferas con bajo contenido en oxígeno o, en caso necesario, con otros gases.
Como componente adicional, puede utilizarse un escudo protector térmico (figura 2) junto con el inserto del horno o por separado. El escudo protector térmico (figura 2) puede colocarse encima del soporte de flexión para reducir los gradientes térmicos en el interior y, por tanto, en la proximidad de la muestra.
La versión sencilla de Cu puede utilizarse hasta un máximo de 950°C. Por encima de esa temperatura, debe utilizarse una versión de circonio. Ambas versiones son piezas de desgaste, los llamados materiales "de sacrificio", ya que se consumen lentamente por OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación.
El efecto de las diferencias perturbadoras en los coeficientes de dilatación térmica puede eliminarse mediante un soporte de flexión con cojinetes de rodillos (zafiro). El soporte de flexión de zafiro pulido (figura 3) no está sometido a ninguna Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase en todo el rango de temperaturas relevante. Debido a su estructura monocristalina, tiene relativamente pocos puntos capaces de reaccionar, es decir, es químicamente inerte. Por estas razones, el zafiro es perfecto como soporte de flexión Los rodillos pulidos, también de zafiro, compensan las diferentes dilataciones térmicas convirtiendo la diferencia de deformación térmica entre la muestra y el soporte en un movimiento de rotación. El cambio en la envergadura que se produce de este modo es, en principio, sólo marginal. Si se produce una incompatibilidad química de materiales entre los rodillos y la muestra, el daño puede repararse fácilmente. Los rodillos están diseñados como piezas de desgaste y, por tanto, pueden sustituirse fácil y rápidamente. Como alternativa, se dispone de diferentes materiales para los rodillos (por ejemplo, rodillos Si3N4 y SSiC).
Para optimizar el acoplamiento mecánico, se puede emplear un soporte montado de forma cardánica (figura 3, parte superior central). Esta barra de empuje sirve principalmente para compensar la falta de paralelismo del plano de la muestra. Sin embargo, también es eficaz en el caso de una torsión Reacción inducida térmicamenteUna reacción inducida térmicamente es una reacción de descomposición iniciada exclusivamente mediante tratamiento térmico. inducida térmicamente de la muestra en virtud de ajustar siempre el soporte cardán a la superficie respectiva.
Resultados de las mediciones
El barrido de temperatura realizado bajo la aplicación de estas mejoras constructivas en
a) una muestra policristalina de Al2O3 (figura 4),
b) una muestra de zafiro, también monocristal de Al2O3 (figura 5) y
c) un compuesto de C/CSiC (figura 6)
arrojan los siguientes resultados:
a) Al2O3 policristalino
Los dos materiales de Al2O3 investigados tienen una estructura fundamentalmente diferente. La muestra de Al2O3 policristalino consiste en α-Al2O3 de una pureza del 99,7% y está sinterizada. Tiene una fase vítrea que rodea los cristalitos individuales. A temperaturas superiores a aproximadamente 1100°C, esta fase vítrea intercristalítica comienza a ablandarse [2], lo que se expresa como un proceso de fluencia en el barrido de temperatura (figura 4) y se caracteriza por una fuerte caída del módulo de Young.
b) Zafiro (monocristal)
En el caso del cristal único de zafiro, las relaciones estructurales son completamente diferentes. En un monocristal, por supuesto, no hay límites de grano ni fases vítreas. Por lo tanto, también está libre de efectos de fluencia, pero también es mucho menos tolerante a los daños. El descenso continuo de |E*| y la ausencia de signos de efectos de fluencia son de esperar, al igual que los valores de amortiguación más bajos en comparación con la muestra policristalina (figura 5).
c) Cerámica de fibra C/SiC
Los compuestos de C/SiC, fabricados por la Universidad de Queensland, presentan un ejemplo para el uso de una fibra cerámica en la HT DMA. Se trata de un composite fabricado por el proceso de infiltración de polímero (PIP) con precursor precerámico que luego fue sometido a un proceso de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis (1600°C) bajo atmósfera de argón. Este material compuesto de 20 capas tiene una disposición de fibras unidireccionales capa por capa con una disposición alterna 0°/90° y una fracción de volumen de fibra de aproximadamente el 50% [1].
La investigación dinámico-mecánica se llevó a cabo en condiciones de atmósfera circundante en un barrido de temperatura (calentamiento) desde la temperatura ambiente hasta aproximadamente 1300°C, seguido directamente por otro barrido de temperatura desde 1300°C hasta la temperatura ambiente. Las velocidades de calentamiento y enfriamiento fueron de 10 K/min. Para la adquisición de los datos de medición, se aplica primero una fuerza estática de 55 N para excitar la muestra (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; envergadura 44,5 mm) con una fuerza dinámica superpuesta de la amplitud de 45 N a una frecuencia de prueba de 3 Hz. El resultado de la medición se muestra en la figura 6.
Mientras que para las cerámicas no reforzadas, como el SiC, el módulo de Young disminuye con la temperatura [3], las cerámicas de fibras de C/SiC muestran un módulo de Young creciente. Las mediciones RFDA (Análisis de Amortiguación de Frecuencia Resonante) realizadas por el DLR de Stuttgart [4] en fibras cerámicas de C/SiC proporcionan el mismo resultado. Los resultados del DLR también muestran un aumento del módulo de Young con el aumento de la temperatura. Normalmente, no se espera un aumento del módulo con la temperatura, por lo que resulta sorprendente.
Sin embargo, en las cerámicas de fibra, las causas microestructurales pueden explicar el aumento del módulo de Young en los compuestos de C/SiC debido al calentamiento. Entre otras cosas, la PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis produce un material que ya está agrietado a temperatura ambiente y bajo tensiones internas debido a las pérdidas de masa en la parte de la matriz. Al aumentar la temperatura, las grietas vuelven a cerrarse, es decir, el flujo de fuerzas se produce cada vez más directamente a través de la matriz debido a la mayor expansión de la misma.
La imagen de los artefactos de deformación, que tienen su origen en la zona de contacto entre la muestra y el soporte de flexión y pueden eliminarse mediante rodillos y cojinetes cardán, debe extenderse al material de la cerámica de fibras. Las fibras cerámicas, como las de C/SiC, están sujetas a la formación de grietas debido al proceso de fabricación. Es probable que las grietas, que se ensanchan a temperaturas más bajas y se estrechan al aumentar la temperatura, causen una menor deformación intrínseca debido a la expansión térmica. Está previsto realizar más investigaciones al respecto.
La expansión térmica de la matriz -que suele ser mayor que la del contenido de fibra- provoca entonces que las grietas intrínsecas de las muestras, que también son de diferente anchura, reduzcan inicialmente su tamaño al aumentar la temperatura y luego, posiblemente, incluso se cierren.
Al aumentar la temperatura, la sobreestimación de la deformación disminuye, por lo que el módulo de Young aumenta. De este modo, el verdadero comportamiento del material agrietado en función de la temperatura se refleja en el módulo de Young En atmósfera ambiente, la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación en la superficie de la grieta también puede dañar las fibras. Estas consecuencias se hacen visibles tras una exposición prolongada a través de una disminución repetida de los módulos, principalmente durante el enfriamiento. Las grietas ya agrandadas por la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación anterior se ensanchan aún más durante el enfriamiento. Si el daño oxidativo provoca grietas en los segmentos de fibra, éstas pueden verse como saltos en el curso del módulo de Young.
Resumen
El análisis dinámico-mecánico (DMA) puede determinar de forma fiable y relativamente rápida propiedades elásticas como el módulo de Young |E*| y la amortiguación tan δ en condiciones próximas a la aplicación con las modificaciones de diseño presentadas. Son posibles temperaturas de hasta 1.500 °C, así como la selección de la atmósfera en la cámara de muestras (por ejemplo, condiciones circundantes, gas inerte o entorno con bajo contenido de oxígeno). Esto también es válido para cerámicas de fibra como C/SiC. De este modo, el diseñador obtiene datos mecánicos dependientes de la temperatura hasta 1500°C para el diseño de componentes (estructurales) de fibra cerámica en condiciones de aplicación. Al cambiar la atmósfera de trabajo en la cámara de muestras, también es posible cambiar la tasa de daños debidos a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de forma selectiva.