Startposition
En hel del keramiska material (monolitiska keramer) går sönder under påverkan av även låga mekaniska belastningar. En typisk testgeometri för att bestämma hållfastheten hos keramiska material (komplex Elastisk modulDen komplexa modulen (den elastiska komponenten), lagringsmodulen eller G', är den "verkliga" delen av provets totala komplexa modul. Den elastiska komponenten indikerar den fasta responsen, eller responsen i fas, hos det prov som mäts. elasticitetsmodul och dämpning tan δ) kallas 3-punktsböjning.
I detta fall placeras vanligen ett bandprov med måtten t.ex. 30 mm x 5 mm x 1 mm på ett U-format stöd med ett flankavstånd på t.ex. 20 mm och "belastas" eller "böjs" mekaniskt i mitten med hjälp av en tryckstång.
Inbäddning av fibrer i en monolitisk matris leder till så kallade keramiska matriskompositer (CMC). Under belastning bildar den keramiska matrisen initiala sprickor under tillverkningen av kompositen. Dessa sprickor överbryggas dock av lastbärande fibrer, så att materialet inte går sönder och är mer skadetolerant.
Om fiber/matriskompositen inte är särskilt stark kan betydligt högre töjningar upp till fiberfrakturtöjning (vanligtvis <3%) realiseras i kompositen innan det slutliga brottet inträffar. Jämfört med brottöjningen hos metaller och polymerer är den hos fiberkeramik fortfarande small.
För dynamisk-mekanisk analys av monolitisk keramik och fiberkeramik innebär detta att small deformationer måste registreras och utvärderas upp till höga temperaturer.
Samtidigt representerar 3-punkts böjprov inte ett fysiskt rent belastningstillstånd på grund av de drag-, tryck- och skjuvkomponenter som uppstår till följd av provningsgeometrin. De är därför alltid en kompromiss. Mer lämpliga dragprov misslyckas på grund av bristen på lämpliga fastspänningsmöjligheter för spröda keramiska material som därför lätt går sönder. Därför förblir 3-punktsböjningsprovet den metod som väljs.
En stabil friktionsförbindelse mellan provhållaren och provet, som helst inte ska förändras under hela analysen, är absolut nödvändig. Friktionsförbindelsen är otillräcklig, t.ex. om provets geometri avviker från planparallellitet och de två stöden endast delvis är i kontakt med provet.
Dessutom leder olika värmeutvidgningskoefficienter (Koefficient för linjär termisk expansion (CLTE/CTE)Den linjära termiska expansionskoefficienten (CLTE) beskriver ett materials längdförändring som en funktion av temperaturen.CTE) hos provet och det fasta böjningsstödet till oönskade mekaniska spänningar i provets längdriktning på grund av friktion mellan stödet och provet. Dessa överlagras på den mekaniska spänning som appliceras och förfalskar därmed mätresultaten.
Dessutom kan inre termiska spänningar som uppstår även utan mekanisk belastning orsaka mekanisk förstörelse av känsliga prover på grund av temperaturgradienter i ugnen (exempel: kvartsskivor). Målet är att minska alla dessa störningseffekter.
Experimentella lösningar
Konstruktiva åtgärder används för att motverka de ovan nämnda störningseffekterna.
Homogenisering av temperaturen i provområdet
Två olika lösningar används som mått för temperaturhomogenisering.
Insats i fiberkeramisk ugn (figur 1)
Detta är en fiberförstärkt oxidkeramik som separerar prov- och ugnskamrarna och minskar temperaturgradienterna. Dessutom ger denna insats möjlighet att realisera syrefattiga eller, om så krävs, andra gasatmosfärer inuti.
Som en extra komponent kan en termisk skyddssköld (fig. 2) användas tillsammans med ugnsinsatsen eller separat. Den termiska skyddsskölden (fig. 2) kan placeras ovanpå böjningsstödet för att minska termiska gradienter inuti och därmed i närheten av provet.
Den enkla Cu-versionen kan användas upp till max. 950°C. Över denna temperatur bör en zirkoniumversion användas. Båda versionerna är slitdelar, s.k. "offer"-material, eftersom de långsamt förbrukas av OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation.
Effekten av de störande skillnaderna i värmeutvidgningskoefficienterna kan elimineras med ett böjningsstöd med rullager (safir). Det polerade safirbockningsstödet (bild 3) utsätts inte för några FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar inom hela det relevanta temperaturområdet. På grund av sin enkristallstruktur har den relativt få ställen som kan reagera, dvs. den är kemiskt inert. Av dessa skäl är safir perfekt för användning som bockningsstöd! De polerade rullarna, som också är tillverkade av safir, kompenserar för de olika termiska utvidgningarna genom att omvandla den termiska deformationsskillnaden mellan provet och stödet till en rotationsrörelse. Den förändring av spännvidden som därigenom uppstår är i princip endast marginell. Om det uppstår en kemisk materialinkompatibilitet mellan rullarna och provet kan skadan enkelt repareras. Rullarna är konstruerade som slitdelar och kan därför enkelt och snabbt bytas ut. Olika rullmaterial finns tillgängliga som alternativ (t.ex. Si3N4- och SSiC-rullar).
För optimering av den mekaniska kopplingen kan ett kardaniskt monterat stöd (bild 3, övre mitten) användas. Denna tryckstång används främst för att kompensera för provets bristande planparallellitet. Den är emellertid också effektiv vid en Termiskt inducerad reaktionEn termiskt inducerad reaktion är en sönderdelningsreaktion som uteslutande startas genom värmebehandling. termiskt inducerad vridning av provet genom att kardanstödet alltid justeras till respektive yta.
Resultat av mätning
Temperatursvepningen som utfördes under tillämpning av dessa konstruktiva förbättringar på
a) ett polykristallint Al2O3-prov (bild 4),
b) ett safirprov, även det en Al2O3-enkristall (bild 5) och
c) en C/CSiC-komposit (bild 6)
ger följande resultat:
a) Polykristallin Al2O3
De två undersökta Al2O3-materialen har fundamentalt olika struktur. Det polykristallina Al2O3-provet består av α-Al2O3 med en renhetsgrad på 99,7% och är sintrat. Det har en glasfas som omger de enskilda kristalliterna. Vid temperaturer över ca 1100°C börjar denna interkristallitära glasfas att mjukna [2], vilket uttrycks som en krypande process i temperatursvepet (figur 4) och kännetecknas av en kraftig minskning av Young's modul.
b) Safir (enkelkristall)
När det gäller safirens singelkristall är de strukturella förhållandena helt annorlunda. I en enkristall finns det naturligtvis inga korngränser och glasfaser. Därmed är den också fri från krypeffekter, men också mycket mindre tolerant mot skador. Den kontinuerliga minskningen av |E*| och avsaknaden av tecken på krypningseffekter är att förvänta, liksom de lägre dämpningsvärdena jämfört med det polykristallina provet (figur 5).
c) C/SiC fiberkeramik
C/SiC-kompositer, tillverkade av University of Queensland, utgör ett exempel på användning av fiberkeramik i HT DMA. Detta är en komposit som tillverkats genom polymerinfiltrationsprocessen (PIP) med en prekeramisk prekursor som sedan genomgick en pyrolysprocess (1600°C) under argonatmosfär. Denna 20-lagers komposit har ett lager-för-lager enkelriktat fiberarrangemang med ett alternerande 0°/90° arrangemang och en fibervolymfraktion på ca. 50% [1].
Den dynamisk-mekaniska undersökningen utfördes under omgivande atmosfäriska förhållanden i ett (uppvärmnings-) temperatursvep från rumstemperatur till ca 1300°C, följt direkt av ett annat temperatursvep från 1300°C till rumstemperatur. Uppvärmnings- och kylningshastigheterna uppgick till 10 K/min. För insamling av mätdata applicerades först en statisk kraft på 55 N för att excitera provet (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; spännvidd 44,5 mm) med en dynamisk överlagrad kraft med amplituden 45 N vid en testfrekvens på 3 Hz. Mätresultatet visas i figur 6.
Medan Young-modulen för oförstärkta keramer som SiC minskar med temperaturen [3], visar C/SiC-fiberkeramer en ökande Young-modul. RFDA-mätningar (Resonant Frequency Damping Analysis) av DLR Stuttgart [4] på C/SiC-fiberkeramik ger samma resultat. DLR-resultaten visar också en ökande Young-modul med stigande temperatur. Normalt förväntas inte en modulökning med temperaturen och är därför något överraskande.
I fiberkeramik kan dock mikrostrukturella orsaker förklara ökningen av Youngs modul i C/SiC-kompositer på grund av uppvärmning. PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.Pyrolys ger bland annat ett material som redan är sprucket vid rumstemperatur och under inre spänningar på grund av massförlusterna i matrisdelen. Med ökande temperatur sluts sprickorna igen, dvs. kraftflödet sker i allt högre grad direkt via matrisen på grund av den större expansionen av densamma.
Bilden av deformationsartefakter, som har sitt ursprung i kontaktytan mellan prov och bockningshållare och som kan elimineras med rullar och kardanlager, måste utvidgas till materialet för fiberkeramer. Fiberkeramik, som C/SiC, är föremål för sprickbildning på grund av tillverkningsprocessen. Det är troligt att sprickorna, som blir bredare vid lägre temperaturer och smalare med ökande temperatur, orsakar mindre inneboende deformation på grund av den termiska expansionen. Ytterligare undersökningar planeras.
Den termiska expansionen av matrisen - som vanligtvis är större än fiberinnehållets - gör sedan att sprickorna i proverna, som också har olika bredd, initialt minskar i storlek med ökande temperatur och sedan eventuellt till och med sluts.
Med ökande temperatur minskar överskattningen av deformationen, vilket innebär att Youngs modul ökar. Det verkliga temperaturberoende beteendet hos det spruckna materialet återspeglas således i Youngs modul! I omgivande atmosfär kan OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation vid sprickytan också skada fibrer. Sådana konsekvenser blir synliga efter långvarig exponering genom en upprepad minskning av modulerna, främst under kylning. De sprickor som redan har förstorats av tidigare OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation breddas ytterligare under kylningen. Om den oxidativa skadan leder till sprickor i fibersegmenten kan dessa ses som hopp i Young's modulförloppet.
Sammanfattning
Dynamisk-mekanisk analys (DMA) kan på ett tillförlitligt och relativt snabbt sätt bestämma elastiska egenskaper som Youngs modul |E*| och dämpning tan δ under applikationsnära förhållanden med de konstruktionsmodifieringar som presenteras. Temperaturer upp till 1500°C är möjliga, liksom valet av atmosfär i provkammaren (t.ex. omgivande förhållanden, inert gas eller syrefattig miljö). Detta gäller även för fiberkeramik som C/SiC. Konstruktören får därmed temperaturberoende mekaniska data upp till 1500°C för konstruktion av fiberkeramiska (strukturella) komponenter under tillämpningsförhållanden. Genom att ändra arbetsatmosfären i provkammaren är det också möjligt att ändra skadehastigheten på grund av OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation på ett målinriktat sätt.