Startposition
En hel del keramiske materialer (monolitisk keramik) går i stykker under påvirkning af selv lave mekaniske belastninger. En typisk testgeometri til bestemmelse af keramikkens styrke (kompleks elasticitetsmodul og dæmpning tan δ) er kendt som 3-punktsbøjning.
I dette tilfælde placeres en strimmelprøve med dimensioner på f.eks. 30 mm x 5 mm x 1 mm normalt på en U-formet støtte med en flankeafstand på f.eks. 20 mm og "belastes" eller "bøjes" mekanisk i midten ved hjælp af en skubbestang.
Indlejring af fibre i en monolitisk matrix fører til såkaldte keramiske matrixkompositter (CMC'er). Under StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning danner den keramiske matrix de første revner under fremstillingen af kompositten. Disse revner er dog dækket af bærende fibre, så materialet ikke går i stykker og er mere tolerant over for skader.
Hvis fiber/matrix-kompositten ikke er særlig stærk, kan der opnås betydeligt højere forlængelser op til fiberbrudforlængelse (normalt <3%) i kompositten, før det endelige brud opstår. Sammenlignet med brudforlængelsen for metaller og polymerer er den for fiberkeramik stadig small.
For dynamisk-mekanisk analyse af monolitisk keramik og fiberkeramik betyder det, at small deformationer skal registreres og evalueres op til høje temperaturer.
Samtidig repræsenterer 3-punktsbøjningstest ikke en fysisk ren belastningstilstand på grund af de træk-, tryk- og forskydningskomponenter, der opstår som følge af testgeometrien. De er derfor altid et kompromis. Mere hensigtsmæssige træktests mislykkes på grund af manglen på egnede fastspændingsmuligheder for skøre keramiske materialer, som derfor let går i stykker. Derfor er den foretrukne metode fortsat 3-punkts bøjningstest.
En stabil friktionsforbindelse mellem prøveholderen og prøven, som ideelt set ikke ændrer sig i løbet af analysen, er absolut nødvendig. Friktionsforbindelsen er for eksempel utilstrækkelig, hvis prøvegeometrien afviger fra planparallelitet, og de to støtter kun er delvist i kontakt med prøven.
Forskellige varmeudvidelseskoefficienter (Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE) for prøven og den faste bøjningsstøtte fører også til uønskede mekaniske spændinger i prøvens længderetning på grund af friktion mellem støtten og prøven. Disse overlejres af den mekaniske spænding, der påføres, og forfalsker dermed måleresultaterne.
Derudover kan indre termiske spændinger, der opstår selv uden mekanisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning, forårsage mekanisk ødelæggelse af følsomme prøver på grund af temperaturgradienter i ovnen (eksempel: kvartsskiver). Målet er at reducere alle disse interferenseffekter.
Eksperimentelle løsninger
Konstruktive foranstaltninger bruges til at modvirke de førnævnte interferenseffekter.
Homogenisering af temperaturen i prøveområdet
To forskellige opløsninger bruges som mål for temperaturhomogenisering.
Fiberkeramisk ovnindsats (figur 1)
Dette er en fiberforstærket oxidkeramik, der adskiller prøve- og ovnkamrene og reducerer temperaturgradienterne. Derudover giver denne indsats mulighed for at realisere iltfattige eller, hvis det er nødvendigt, andre gasatmosfærer indeni.
Som en ekstra komponent kan et termisk beskyttelsesskjold (figur 2) bruges sammen med ovnindsatsen eller separat. Det termiske beskyttelsesskjold (figur 2) kan placeres oven på bøjningsstøtten for at reducere termiske gradienter indeni og dermed i nærheden af prøven.
Den enkle Cu-version kan bruges op til maks. 950°C. Over denne temperatur skal der bruges en zirkoniumversion. Begge versioner er sliddele, såkaldte "offer"-materialer, da de langsomt bliver opbrugt af OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation.
Effekten af de forstyrrende forskelle i varmeudvidelseskoefficienterne kan elimineres ved hjælp af en bøjningsstøtte med rullelejer (safir). Den polerede safirbøjningsstøtte (figur 3) er ikke udsat for nogen FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange i hele det relevante temperaturområde. På grund af sin enkeltkrystalstruktur har den relativt få punkter, der kan reagere, dvs. den er kemisk inert. Af disse grunde er safir perfekt til brug som bøjningsstøtte! De polerede ruller, som også er lavet af safir, kompenserer for de forskellige termiske udvidelser ved at omdanne den termiske deformationsforskel mellem prøven og underlaget til en rotationsbevægelse. Den ændring i spændvidde, der derved opstår, er i princippet kun marginal. Hvis der opstår en kemisk materialekompatibilitet mellem rullerne og prøven, kan skaden let repareres. Rullerne er designet som sliddele og kan derfor nemt og hurtigt udskiftes. Forskellige rullematerialer er tilgængelige som et alternativ (f.eks. Si3N4- og SSiC-ruller).
For at optimere den mekaniske kobling kan der anvendes en kardanisk monteret støtte (figur 3, øverst i midten). Denne trykstang tjener primært til at kompensere for prøvens manglende planparallelitet. Den er dog også effektiv i tilfælde af en Termisk induceret reaktionEn termisk induceret reaktion er en nedbrydningsreaktion, der udelukkende er startet gennem varmebehandling. termisk induceret vridning af prøven i kraft af, at den kardaniske støtte altid justeres til den respektive overflade.
Resultater af målinger
Temperatursweep udført under anvendelse af disse konstruktive forbedringer på
a) en polykrystallinsk Al2O3-prøve (figur 4),
b) en safirprøve, også en Al2O3-enkeltkrystal (figur 5) og
c) en C/CSiC-komposit (figur 6)
giver følgende resultater:
a) Polykrystallinsk Al2O3
De to undersøgte Al2O3-materialer er fundamentalt forskellige i struktur. Den polykrystallinske Al2O3-prøve består af α-Al2O3 med en renhed på 99,7 % og er sintret. Den har en glasfase, der omgiver de enkelte krystallitter. Ved temperaturer over ca. 1100 °C begynder denne interkrystallitære glasfase at blive blød [2], hvilket udtrykkes som en krybende proces i temperatursweepet (figur 4) og er kendetegnet ved et kraftigt fald i Youngs modul.
b) Safir (enkeltkrystal)
I tilfældet med safir-enkeltkrystal er de strukturelle forhold helt anderledes. I en enkelt krystal er der selvfølgelig ingen korngrænser og glasfaser. Derfor er den også fri for krybeeffekter, men også meget mindre tolerant over for skader. Det kontinuerlige fald i |E*| og fraværet af tegn på krybeeffekter er forventeligt, ligesom de lavere dæmpningsværdier i forhold til den polykrystallinske prøve (figur 5).
c) C/SiC-fiberkeramik
C/SiC-kompositter, fremstillet af University of Queensland, er et eksempel på brugen af fiberkeramik i HT DMA. Dette er en komposit fremstillet ved hjælp af polymerinfiltrationsprocessen (PIP) med prækeramisk forløber, som derefter blev udsat for en pyrolyseproces (1600 °C) under en argonatmosfære. Denne 20-lags komposit har et lag-for-lag ensrettet fiberarrangement med et skiftevis 0°/90°-arrangement og en fibervolumenfraktion på ca. 50 % [1].
Den dynamisk-mekaniske undersøgelse blev udført under omgivende atmosfæriske forhold i et (opvarmnings-) temperatursweep fra stuetemperatur til ca. 1300 °C, efterfulgt direkte af et andet temperatursweep fra 1300 °C til stuetemperatur. Opvarmnings- og afkølingshastighederne udgjorde 10 K/min. Til indsamling af måledata blev der først påført en statisk kraft på 55 N for at ophidse prøven (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; spændvidde 44,5 mm) med en dynamisk overlejret kraft med en amplitude på 45 N ved en testfrekvens på 3 Hz. Måleresultatet er vist i figur 6.
Mens Young's modul for uforstærket keramik som SiC falder med temperaturen [3], viser C/SiC-fiberkeramik et stigende Young's modul. RFDA-målinger (Resonant Frequency Damping Analysis) foretaget af DLR Stuttgart [4] på C/SiC-fiberkeramik giver samme resultat. DLR-resultaterne viser også et stigende Young-modul med stigende temperatur. Normalt forventer man ikke en stigning i modulet med temperaturen, og det er derfor lidt overraskende.
I fiberkeramik kan mikrostrukturelle årsager dog forklare stigningen i Young's modul i C/SiC-kompositter på grund af opvarmning. PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.Pyrolyse giver blandt andet et materiale, der allerede er revnet ved stuetemperatur og under indre spændinger på grund af massetabet i matrixdelen. Med stigende temperatur lukkes revnerne igen, dvs. at kraftstrømmen i stigende grad sker direkte via matricen på grund af den større udvidelse af samme.
Billedet af deformationsartefakter, som har deres oprindelse i kontaktområdet mellem prøven og bøjeholderen og kan elimineres med ruller og kardanleje, skal udvides til materialet til fiberkeramik. Fiberkeramik, såsom C/SiC, er udsat for revner på grund af fremstillingsprocessen. Det er sandsynligt, at revnerne, som bliver bredere ved lavere temperaturer og smallere med stigende temperatur, forårsager mindre indre deformation på grund af den termiske udvidelse. Yderligere undersøgelser er planlagt.
Den termiske udvidelse af matricen - som normalt er større end fiberindholdet - får derefter revnerne i prøverne, som også har forskellige bredder, til først at falde i størrelse med stigende temperatur og derefter muligvis endda lukke sig.
Med stigende temperatur mindskes overvurderingen af deformationen, så Youngs modul øges. Den sande temperaturafhængige opførsel af det revnede materiale afspejles således i Youngs modul! I den omgivende atmosfære kan OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation på revneoverfladen også skade fibrene. Sådanne konsekvenser bliver synlige efter længere tids eksponering gennem et gentaget fald i modulerne, hovedsageligt under afkøling. De revner, der allerede er blevet større af tidligere OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation, udvides yderligere under afkøling. Hvis den oxidative skade fører til revner i fibersegmenterne, kan disse ses som spring i Young's modulus-forløbet.
Sammenfatning
Dynamisk-mekanisk analyse (DMA) kan pålideligt og relativt hurtigt bestemme elastiske egenskaber som Young's modul |E*| og dæmpning tan δ under anvendelsesnære forhold med de præsenterede designændringer. Temperaturer på op til 1500 °C er mulige, og det samme er valget af atmosfære i prøvekammeret (f.eks. omgivende forhold, inert gas eller miljø med lavt iltindhold). Dette gælder også for fiberkeramik som C/SiC. Designeren får således temperaturafhængige mekaniske data op til 1500 °C til design af fiberkeramiske (strukturelle) komponenter under anvendelsesforhold. Ved at ændre arbejdsatmosfæren i prøvekammeret er det også muligt at ændre hastigheden af skader på grund af OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation på en målrettet måde.