وضع البداية
ينكسر عدد غير قليل من مواد السيراميك (السيراميك المترابط) تحت تأثير حتى الأحمال الميكانيكية المنخفضة. تُعرف هندسة الاختبار النموذجية لتحديد قوة السيراميك (معامل المرونة المعقدة والتخميد tan δ) باسم الانحناء ثلاثي النقاط.
في هذه الحالة، عادةً ما يتم وضع عينة شريطية بأبعاد، على سبيل المثال، 30 مم × 5 مم × 1 مم على دعامة على شكل حرف U مع تباعد جانبي يبلغ، على سبيل المثال، 20 مم ويتم "تحميلها" أو "ثنيها" ميكانيكيًا في المركز عن طريق قضيب دفع.
يؤدي تضمين الألياف في مصفوفة متجانسة إلى ما يسمى بمركبات المصفوفة الخزفية (CMCs). وتحت الحمل، تشكل المصفوفة الخزفية شقوقًا أولية أثناء تصنيع المركب. ومع ذلك، يتم سد هذه الشقوق بواسطة الألياف الحاملة، وبالتالي لا تنكسر المادة وتكون أكثر تحملاً للتلف.
إذا لم يكن مركب الألياف/المصفوفة قويًا بشكل خاص، يمكن تحقيق استطالات أعلى بكثير حتى استطالة كسر الألياف (عادةً ما تكون <3%) في المركب قبل حدوث الكسر النهائي. وبالمقارنة مع الاستطالة عند الكسر للمعادن والبوليمرات، تظل استطالة السيراميك الليفي small.
بالنسبة للتحليل الديناميكي الميكانيكي الديناميكي للسيراميك المتآلف والسيراميك الليفي، يعني هذا أنه يجب تسجيل التشوهات small وتقييمها حتى درجات حرارة عالية.
في الوقت نفسه، لا تمثل اختبارات الانحناء ثلاثية النقاط حالة تحميل نظيفة فيزيائيًا بسبب مكونات الشد والضغط والقص التي تحدث نتيجة لهندسة الاختبار. ولذلك فهي دائماً ما تكون حلاً وسطاً. تفشل اختبارات الشد الأكثر ملاءمة بسبب عدم وجود إمكانيات تثبيت مناسبة للمواد الخزفية الهشة التي يسهل بالتالي كسرها. لذلك، تظل الطريقة المفضلة هي اختبار الانحناء ثلاثي النقاط.
من الضروري للغاية وجود اتصال احتكاك مستقر بين حامل العينة والعينة، والذي لا يتغير بشكل مثالي طوال مدة التحليل. يكون الاتصال الاحتكاكي غير كافٍ، على سبيل المثال، إذا انحرفت هندسة العينة عن التوازي المستوي وكان الدعامتان على اتصال جزئي فقط بالعينة.
أيضًا، تؤدي معاملات التمدد الحراري المختلفة (معامل التمدد الحراري الخطي (CLTE/CTE)يصف معامل التمدد الحراري الخطي (CLTE) التغير في طول المادة كدالة لدرجة الحرارة.CTE) للعينة ودعامة الانحناء الثابتة إلى ضغوط ميكانيكية غير مرغوب فيها في الاتجاه الطولي للعينة بسبب الاحتكاك بين الدعامة والعينة. يتم فرضها على الإجهاد الميكانيكي المطبق، وبالتالي تزوير نتائج القياس.
وبالإضافة إلى ذلك، يمكن أن تتسبب الضغوط الحرارية الداخلية التي تحدث حتى بدون حمل ميكانيكي في تدمير ميكانيكي للعينات الحساسة بسبب تدرجات درجة الحرارة في الفرن (على سبيل المثال: رقائق الكوارتز). الهدف هو تقليل كل هذه التأثيرات المتداخلة.
الحلول التجريبية
تُستخدم التدابير البناءة لمواجهة تأثيرات التداخل المذكورة أعلاه.
تجانس درجة الحرارة في منطقة العينة
يتم استخدام حلين مختلفين كمقاييس لتجانس درجة الحرارة.
فرن الألياف السيراميك الداخلي (الشكل 1)
هذا هو سيراميك أكسيد الألياف المقوى بالألياف الذي يفصل بين العينة وغرف الفرن ويقلل من تدرجات درجة الحرارة. بالإضافة إلى ذلك، يوفر هذا الملحق القدرة على تحقيق أجواء منخفضة الأكسجين أو، إذا لزم الأمر، أجواء غازية أخرى في الداخل.
وكعنصر إضافي، يمكن استخدام الدرع الواقي الحراري (الشكل 2) مع ملحق الفرن أو بشكل منفصل. يمكن وضع الدرع الواقي الحراري (الشكل 2) أعلى دعامة الانحناء من أجل تقليل التدرجات الحرارية في الداخل وبالتالي في محيط العينة.
يمكن استخدام الإصدار البسيط من النحاس حتى 950 درجة مئوية كحد أقصى. 950°C. فوق درجة الحرارة هذه، يجب استخدام نسخة الزركونيوم. وكلا الإصدارين عبارة عن أجزاء قابلة للتآكل، أو ما يسمى بالمواد "القربانية"، حيث يتم استهلاكها ببطء عن طريق الأكسدة.
يمكن التخلص من تأثير الاختلافات المزعجة في معاملات التمدد الحراري عن طريق دعامة الانحناء مع محامل أسطوانية (الياقوت). لا تخضع دعامة الانحناء المصنوعة من الياقوت المصقول (الشكل 3) لأي انتقالات طورية عبر نطاق درجات الحرارة ذات الصلة بالكامل. ونظرًا لهيكله البلوري المفرد، فإنه يحتوي على عدد قليل نسبيًا منots قادر على التفاعل، أي أنه خامل كيميائيًا. ولهذه الأسباب، يُعد الياقوت مثاليًا للاستخدام كدعامة ثني! تقوم البكرات المصقولة، المصنوعة أيضًا من الياقوت، بتعويض التمددات الحرارية المختلفة عن طريق تحويل فرق التشوه الحراري بين العينة والدعامة إلى حركة دورانية. وبالتالي يكون التغيير في الامتداد الذي يحدث من حيث المبدأ هامشيًا فقط. في حالة حدوث عدم توافق المواد الكيميائية بين البكرات والعينة، يمكن إصلاح التلف بسهولة. تم تصميم البكرات كأجزاء قابلة للتآكل وبالتالي يمكن استبدالها بسهولة وسرعة. تتوفر مواد بكرات مختلفة كبديل (على سبيل المثال، بكرات Si3N4 وSSiC).
ولتحسين الاقتران الميكانيكي، يمكن استخدام دعامة مثبتة على محوري (الشكل 3، أعلى الوسط). يعمل قضيب الدفع هذا في المقام الأول على تعويض التوازي المستوي الناقص للعينة. ومع ذلك، فهي فعالة أيضًا في حالة الالتواء المستحث حراريًا للعينة بفضل ضبط دعامة المحورين دائمًا على السطح المعني.
نتائج القياس
تم إجراء مسح درجة الحرارة في ظل تطبيق هذه التحسينات البناءة على
أ) عينة Al2O3 متعدد الكريستالات (الشكل 4)،
ب) عينة من الياقوت، وهي أيضًا بلورة مفردة من Al2O3 (الشكل 5) و
ج) مركب C/CSiC (الشكل 6)
أسفرت عن النتائج التالية:
أ) Al2O3 متعدد الكريستالات
تختلف مادتا Al2O3 اللتان تم فحصهما اختلافًا جوهريًا في التركيب. تتكون عينة Al2O3 متعدد الكريستالات من α-Al2O3 بنقاء 99.7% وهي متكلسة. تحتوي على مرحلة زجاجية تحيط بالبلورات الفردية. عند درجات حرارة أعلى من 1100 درجة مئوية تقريبًا، يبدأ هذا الطور الزجاجي بين البلورات في التليين [2]، وهو ما يُعبَّر عنه بعملية زحف في مسح درجة الحرارة (الشكل 4) ويتميز بانخفاض حاد في معامل يونج.
ب) الياقوت (البلورة المفردة)
في حالة البلورة المفردة من الياقوت الأزرق، تكون العلاقات الهيكلية مختلفة تمامًا. ففي البلورة المفردة، بالطبع، لا توجد حدود حبيبية وأطوار زجاجية. وبالتالي، فهي أيضًا خالية من تأثيرات الزحف، ولكنها أيضًا أقل تحملاً للتلف. من المتوقع حدوث انخفاض مستمر في |E*| وغياب أي علامات لتأثيرات الزحف، وكذلك انخفاض قيم التخميد مقارنةً بالعينة متعددة البلورات (الشكل 5).
ج) سيراميك الألياف C/SiC
تقدم مركبات C/SiC، المصنعة من قبل جامعة كوينزلاند، مثالاً على استخدام الألياف الخزفية في جهاز DMA عالي الكثافة. هذا مركب تم تصنيعه عن طريق عملية تسلل البوليمر (PIP) مع سلائف السيراميك التي تعرضت بعد ذلك لعملية الانحلال الحراري (1600 درجة مئوية) تحت جو من الأرجون. يحتوي هذا المركب المكون من 20 طبقة على ترتيب ألياف أحادية الاتجاه طبقة تلو الأخرى مع ترتيب متناوب بزاوية 0°/90° وكسر حجم ألياف يبلغ حوالي 50% [1].
تم إجراء الفحص الديناميكي الميكانيكي الديناميكي في ظل ظروف الغلاف الجوي المحيط في عملية مسح لدرجة الحرارة (تسخين) من درجة حرارة الغرفة إلى 1300 درجة مئوية تقريبًا، متبوعًا مباشرةً بمسح آخر لدرجة الحرارة من 1300 درجة مئوية إلى درجة حرارة الغرفة. بلغت معدلات التسخين والتبريد 10 كلفن/دقيقة. للحصول على بيانات القياس، تم تطبيق قوة ساكنة قدرها 55 نيوتن أولاً لإثارة العينة (12.8 مم × 4.5 مم × 50 مم؛ الامتداد 44.5 مم) بقوة ديناميكية متراكبة بسعة 45 نيوتن عند تردد اختبار 3 هرتز. تظهر نتيجة القياس في الشكل 6.
بينما بالنسبة للسيراميك غير المقوى مثل SiC، يتناقص معامل يونج مع درجة الحرارة [3]، يُظهر سيراميك ألياف C/SiC معامل يونج متزايدًا. توفر قياسات RFDA (تحليل التخميد بتردد الرنين) التي أجراها DLR شتوتغارت [4] على سيراميك ألياف C/SiC نفس النتيجة. تُظهر نتائج DLR أيضًا زيادة معامل يونج مع ارتفاع درجة الحرارة. وعادةً لا يُتوقع زيادة المعامل مع ارتفاع درجة الحرارة وبالتالي فهو أمر مفاجئ إلى حد ما.
ومع ذلك، في السيراميك الليفي، يمكن أن تفسر أسباب البنية المجهرية الزيادة في معامل يونج في مركبات C/SiC بسبب التسخين. من بين أمور أخرى، ينتج عن الانحلال الحراري مادة متصدعة بالفعل في درجة حرارة الغرفة وتحت الضغوط الداخلية بسبب فقدان الكتلة في جزء المصفوفة. مع زيادة درجة الحرارة، تنغلق الشقوق مرة أخرى، أي أن تدفق القوة يحدث بشكل متزايد مباشرةً عبر المصفوفة بسبب زيادة تمددها.
يجب أن تمتد صورة التشوهات، التي لها أصولها في منطقة التلامس بين العينة وحامل الانحناء ويمكن التخلص منها بواسطة البكرات والمحمل المحوري، إلى مادة السيراميك الليفي. السيراميك الليفي، مثل C/SiC، عرضة للتشقق بسبب عملية التصنيع. ومن المرجح أن الشقوق، التي تصبح أوسع في درجات الحرارة المنخفضة وأضيق مع زيادة درجة الحرارة، تسبب تشوهًا جوهريًا أقل بسبب التمدد الحراري. من المخطط إجراء المزيد من التحقيقات.
ومن ثم يتسبب التمدد الحراري للمصفوفة - والذي عادةً ما يكون أكبر من التمدد الحراري لمحتوى الألياف - في أن تتسبب الشقوق المتأصلة في العينات، والتي تكون أيضًا مختلفة العرض، في تقليل حجمها في البداية مع زيادة درجة الحرارة ثم ربما تنغلق.
مع زيادة درجة الحرارة، تقل المبالغة في تقدير التشوه، وبالتالي يزداد معامل يونج. وبالتالي ينعكس السلوك الحقيقي المعتمد على درجة الحرارة للمادة المتشققة في معامل يونج! في الجو المحيط، يمكن أن تؤدي الأكسدة على سطح الشقوق إلى تلف الألياف أيضًا. وتصبح هذه العواقب مرئية بعد التعرض لفترات طويلة من خلال الانخفاض المتكرر في المعامل، خاصة أثناء التبريد. تتسع التشققات الموجودة بالفعلlargeد بسبب الأكسدة السابقة بشكل أكبر أثناء التبريد. إذا أدى التلف التأكسدي إلى حدوث تشققات في أجزاء الألياف، فيمكن رؤيتها على شكل قفزات في مسار معامل يونج.
الملخص
يمكن للتحليل الديناميكي الميكانيكي الديناميكي (DMA) أن يحدد بشكل موثوق وسريع نسبيًا خصائص المرونة مثل معامل يونج |E* | والتخميد tan δ في ظل الظروف المناسبة للتطبيق مع تعديلات التصميم المقدمة. درجات الحرارة إلى 1500 درجة مئوية ممكنة، وكذلك selectأيون الغلاف الجوي في غرفة العينة (على سبيل المثال، الظروف المحيطة أو الغاز الخامل أو البيئة منخفضة الأكسجين). وينطبق هذا أيضًا على السيراميك الليفي مثل C/SiC. ومن ثم يحصل المصمم على بيانات ميكانيكية تعتمد على درجة الحرارة حتى 1500 درجة مئوية لتصميم مكونات الألياف الخزفية (الهيكلية) في ظل ظروف التطبيق. ومن خلال تغيير جو العمل في غرفة العينة، من الممكن أيضًا تغيير معدل التلف الناتج عن الأكسدة بطريقة مستهدفة.