Συμβουλές & κόλπα
Ποια είναι η επίδραση των καπακιών του χωνευτηρίου στη θερμική συμπεριφορά των υδριτών
Οι υδρίτες είναι μια ομάδα κρυσταλλικών στερεών που απελευθερώνουν το κρυσταλλικό τους νερό όταν θερμαίνονται.
Η θερμοκρασία απελευθέρωσης εξαρτάται, αφενός, από την ενέργεια σύνδεσης με την οποία το νερό δεσμεύεται στη δομή. Αυτό παρέχει τη δυνατότητα να ληφθούν πληροφορίες σχετικά με τις σχέσεις σύνδεσης στην κρυσταλλική δομή μέσω της θερμικής ανάλυσης. Η θερμοκρασία απελευθέρωσης, ωστόσο, επηρεάζεται επίσης από το σύστημα χωνευτηρίου που χρησιμοποιείται. Είναι αναμενόμενο ότι η διάμετρος της οπής στο καπάκι του χωνευτηρίου θα επηρεάσει τη θερμοκρασία απελευθέρωσης. Οι επιδράσεις στις καμπύλες DSC ή TGA που μπορούν να αποδοθούν στην ίδια απελευθέρωση νερού από ένα ένυδρο μπορεί επομένως να διαφέρουν πολύ ως προς τη θέση της θερμοκρασίας τους, με βάση μόνο τις συνθήκες μέτρησης selected.
Με το ακόλουθο παράδειγμα της τριυδρικής αμοξικιλλίνης, θα δειχθεί ποιες επιδράσεις υπεισέρχονται στις καμπύλες DSC. Η αμοξικιλλίνη είναι ένα αντιβιοτικό που χρησιμοποιείται σε ανθρώπους και ζώα για τη θεραπεία βακτηριακών λοιμώξεων, όπως λοιμώξεις του μέσου ωτός, βρογχίτιδα ή δερματικές παθήσεις. Η ουσία δεν προσβάλλεται από το οξύ του στομάχου και επομένως μπορεί να χορηγηθεί όχι μόνο ως έγχυση ή ένεση αλλά και ως δισκίο ή εναιώρημα. Οι από του στόματος φαρμακευτικές μορφές περιέχουν ως επί το πλείστον αμοξικιλλίνη στην τριϋδρική μορφή, μια λευκή κρυσταλλική σκόνη [1]
Προ-ερευνές μέσω TGA-FT-IR
Προκειμένου να εξακριβωθεί ότι η απελευθέρωση νερού από την αμοξικιλλίνη δεν επικαλύπτεται από την αποσύνθεση της ουσίας, πραγματοποιήθηκε αρχικά θερμοβαρυμετρική μέτρηση σε συνδυασμό με ένα Bruker FT-IR, το αποτέλεσμα της οποίας απεικονίζεται στο σχήμα 1.
Το δείγμα παρουσιάζει αρκετές μεταβολές μάζας κατά τη θέρμανση στους 600°C. Το πρώτο βήμα με θερμοκρασία κορυφής DTG 132°C αντιστοιχεί σε απώλεια μάζας 12,9%. Η τιμή αυτή βρίσκεται σε καλή συμφωνία με τη θεωρητική απώλεια μάζας 12,88%, η οποία μπορεί να υπολογιστεί με βάση τη μοριακή μάζα της τριϋδρικής αμοξικιλλίνης στα 419 g/mol και την απελευθέρωση και των τριών μορίων νερού. Το σχήμα 2 επιβεβαιώνει ότι το αέριο που απελευθερώνεται είναι πράγματι αποκλειστικά νερό
Διερεύνηση DSC με διαφορετικά διατρυπημένα καπάκια χωνευτηρίου
Δείγματα με μάζα 2,25 mg το καθένα ζυγίστηκαν σε χωνευτήρια αλουμινίου Concavus® και τα χωνευτήρια σφραγίστηκαν με διαφορετικά διάτρητα καπάκια. Παρακάτω παρουσιάζονται εικόνες των παρασκευασμένων οπών. Η απελευθέρωση νερού εμφανίζεται στις καμπύλες DSC ως ενδόθερμη κορυφή. Όπως φαίνεται καθαρά στο σχήμα 3, τόσο η αρχή της κορυφής όσο και, ειδικότερα, η κορυφή κάθε αντίστοιχης κορυφής μετατοπίζονται σε υψηλότερες θερμοκρασίες καθώς μειώνεται το μέγεθος της οπής. Μια μείωση της διαμέτρου της οπής κατά 11,5 φορές (από περίπου 727 µm σε περίπου 63 µm) έχει ως αποτέλεσμα τη μετατόπιση της θερμοκρασίας της κορυφής κατά 37 K. Επιπλέον, η μορφή της κορυφής αλλάζει: όσο smaller η οπή στο καπάκι, τόσο στενότερη και πιο απότομη η κορυφή.
Περίληψη
Όταν χρησιμοποιούνται χωνευτήρια αλουμινίου με διάτρητα καπάκια για τη δοκιμή οργανικών και ανόργανων υδριτών, το μέγεθος της οπής επηρεάζει σημαντικά τη θέση της θερμοκρασίας της προκύπτουσας κορυφής ενδοθερμικής εξάτμισης. Καλή αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων των μετρήσεων DSC μπορεί να επιτευχθεί μόνο όταν οι πανομοιότυπες συνθήκες μέτρησης που χρησιμοποιούνται περιλαμβάνουν επίσης πανομοιότυπο μέγεθος οπής. Ομοίως, παρόμοια συμπεριφορά αναμένεται για όλες τις αντιδράσεις κατά τις οποίες απελευθερώνονται αέρια, όπως αντιδράσεις καύσης ή αποσύνθεσης.