Sfaturi și trucuri
Care este influența capacelor creuzetului asupra comportamentului termic al hidraților?
Hidrații sunt un grup de solide cristaline care își eliberează apa cristalină atunci când sunt încălzite.
Temperatura de eliberare depinde, de exemplu, de energia de legătură cu care apa este legată în structură. Acest lucru oferă posibilitatea de a obține informații privind relațiile de legătură în structura cristalină prin intermediul analizei termice. Cu toate acestea, temperatura de eliberare este influențată și de sistemul de creuzet utilizat. Este de așteptat ca diametrul orificiului din capacul creuzetului să influențeze temperatura de eliberare. Prin urmare, efectele din curbele DSC sau TGA care pot fi atribuite aceleiași eliberări de apă dintr-un hidrat pot varia foarte mult în ceea ce privește poziția lor la temperatură, bazându-se numai pe condițiile de măsurare selectate.
Cu următorul exemplu de amoxicilină trihidrat, se va arăta ce efecte intră în joc pentru curbele DSC. Amoxicilina este un antibiotic utilizat pentru oameni și animale în tratamentul infecțiilor bacteriene, cum ar fi infecțiile urechii medii, bronșita sau bolile de piele. Substanța nu este atacată de acidul gastric și, prin urmare, poate fi administrată nu numai sub formă de perfuzie sau injecție, ci și sub formă de tabletă sau suspensie. Formele farmaceutice orale conțin în principal amoxicilină sub formă de trihidrat, o pulbere cristalină albă [1]
Investigații preliminare cu ajutorul TGA-FT-IR
Pentru a verifica dacă eliberarea de apă de către amoxicilină nu este suprapusă cu descompunerea substanței, s-a efectuat mai întâi o măsurare termogravimetrică în combinație cu un FT-IR Bruker, al cărui rezultat este prezentat în figura 1.
Proba prezintă mai multe modificări de masă în timpul încălzirii la 600°C. Prima etapă cu o temperatură de vârf DTG de 132°C corespunde unei pierderi de masă de 12,9%. Această valoare este în bună concordanță cu pierderea teoretică de masă de 12,88%, care poate fi calculată pe baza masei molare a amoxicilinei trihidrate de 419 g/mol și a eliberării tuturor celor trei molecule de apă. Figura 2 confirmă faptul că gazul eliberat este într-adevăr exclusiv apă
Investigații DSC cu capace de creuzet perforate diferit
Probele cu o masă de 2,25 mg fiecare au fost cântărite în creuzete de aluminiu Concavus®, iar creuzetele au fost sigilate cu capace perforate diferit. Mai jos sunt prezentate imagini ale găurilor preparate. Eliberarea apei apare în curbele DSC ca un vârf EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic. După cum se poate observa clar în figura 3, atât începutul vârfului, cât și, în special, vârful fiecărui vârf corespunzător sunt deplasate către temperaturi mai ridicate pe măsură ce dimensiunea găurii scade. O reducere a diametrului orificiului cu un factor de 11,5 (de la aprox. 727 µm la aprox. 63 µm) duce la o deplasare a temperaturii de vârf de 37 K. În plus, forma vârfului se modifică: cu cât orificiul din capac este mai mic, cu atât vârful este mai îngust și mai abrupt.
Rezumat
Atunci când se utilizează creuzete din aluminiu cu capace perforate pentru testarea hidraților organici și anorganici, dimensiunea găurii are o influență semnificativă asupra poziției temperaturii vârfului de evaporare endotermă rezultat. O bună reproductibilitate a rezultatelor măsurătorilor DSC poate fi obținută numai atunci când condițiile identice de măsurare utilizate includ, de asemenea, o dimensiune identică a găurii. De asemenea, este de așteptat un comportament similar pentru toate reacțiile în care sunt eliberate gaze, cum ar fi reacțiile de ardere sau de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere.