Wskazówki i porady
Jaki jest wpływ pokrywek tygli na zachowanie termiczne hydratów?
Hydraty to grupa krystalicznych ciał stałych, które po podgrzaniu uwalniają krystaliczną wodę.
Temperatura uwalniania zależy na przykład od energii wiązania, z jaką woda jest związana ze strukturą. Daje to możliwość uzyskania informacji na temat relacji wiązań w strukturze krystalicznej za pomocą analizy termicznej. Na temperaturę uwalniania ma jednak również wpływ zastosowany system tygla. Należy oczekiwać, że średnica otworu w pokrywie tygla wpłynie na temperaturę uwalniania. Efekty na krzywych DSC lub TGA, które można przypisać temu samemu uwalnianiu wody z hydratu, mogą zatem znacznie różnić się pod względem położenia temperatury, w oparciu jedynie o warunki pomiaru selected.
Na poniższym przykładzie trójwodzianu amoksycyliny zostanie pokazane, jakie efekty mają znaczenie dla krzywych DSC. Amoksycylina jest antybiotykiem stosowanym u ludzi i zwierząt w leczeniu infekcji bakteryjnych, takich jak infekcje ucha środkowego, zapalenie oskrzeli lub choroby skóry. Substancja ta nie jest atakowana przez kwas żołądkowy i dlatego może być podawana nie tylko w postaci infuzji lub zastrzyku, ale także w postaci tabletek lub zawiesiny. Doustne postacie farmaceutyczne zawierają głównie amoksycylinę w postaci trójwodzianu, białego krystalicznego proszku [1]
Badania wstępne za pomocą TGA-FT-IR
W celu sprawdzenia, czy uwalnianie wody przez amoksycylinę nie pokrywa się z rozkładem substancji, najpierw przeprowadzono pomiar termograwimetryczny w połączeniu z Bruker FT-IR, którego wynik przedstawiono na rysunku 1.
Próbka wykazuje kilka zmian masy podczas ogrzewania do 600°C. Pierwszy etap z temperaturą piku DTG 132°C odpowiada utracie masy 12,9%. Wartość ta jest zgodna z teoretyczną utratą masy wynoszącą 12,88%, którą można obliczyć na podstawie masy molowej trójwodzianu amoksycyliny wynoszącej 419 g/mol i uwolnienia wszystkich trzech cząsteczek wody. Rysunek 2 potwierdza, że uwalniany gaz to rzeczywiście wyłącznie woda
Badanie DSC z użyciem pokrywek tygli z różnymi otworami
Próbki o masie 2,25 mg każda odważono do aluminiowych tygli Concavus®, a tygle zamknięto pokrywkami z różnymi otworami. Zdjęcia przygotowanych otworów przedstawiono poniżej. Uwalnianie wody pojawia się na krzywych DSC jako pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny. Jak wyraźnie widać na rysunku 3, zarówno początek piku, jak i w szczególności szczyt każdego odpowiadającego mu piku są przesunięte do wyższych temperatur wraz ze zmniejszaniem się rozmiaru otworu. Zmniejszenie średnicy otworu o współczynnik 11,5 (z ok. 727 µm do ok. 63 µm) powoduje przesunięcie temperatury piku o 37 K. Dodatkowo zmienia się forma piku: im smaller otwór w pokrywie, tym węższy i bardziej stromy pik.
Podsumowanie
Gdy do badania hydratów organicznych i nieorganicznych stosowane są tygle aluminiowe z przekłutymi pokrywami, wielkość otworu ma znaczący wpływ na położenie temperatury powstałego piku parowania endotermicznego. Dobrą odtwarzalność wyników pomiarów DSC można osiągnąć tylko wtedy, gdy zastosowane identyczne warunki pomiaru obejmują również identyczny rozmiar otworu. Podobnie, podobnego zachowania należy oczekiwać w przypadku wszystkich reakcji, w których uwalniane są gazy, takich jak reakcje spalania lub rozkładu.