Tipy a triky
Jaký je vliv víka kelímku na tepelné chování hydrátů?
Hydráty jsou skupinou krystalických pevných látek, které při zahřívání uvolňují krystalickou vodu.
Teplota uvolňování závisí například na vazebné energii, s níž je voda vázána do struktury. To poskytuje možnost získat informace o vazebných vztazích v krystalové struktuře pomocí termické analýzy. Teplota uvolňování je však také ovlivněna použitým systémem kelímků. Lze očekávat, že průměr otvoru ve víku kelímku ovlivní teplotu uvolňování. Efekty na křivkách DSC nebo TGA, které lze vysledovat při stejném uvolňování vody z hydrátu, se proto mohou značně lišit, pokud jde o jejich teplotní polohu, a to pouze na základě zvolených podmínek měření.
Na následujícím příkladu trihydrátu amoxicilinu bude ukázáno, jaké vlivy se projevují na DSC křivkách. Amoxicilin je antibiotikum používané u lidí a zvířat k léčbě bakteriálních infekcí, jako jsou záněty středního ucha, bronchitida nebo kožní onemocnění. Látka není napadána žaludeční kyselinou, a proto může být podávána nejen jako infuze nebo injekce, ale také jako tablety nebo suspenze. Perorální lékové formy většinou obsahují amoxicilin ve formě trihydrátu, bílého krystalického prášku [1]
Předběžná vyšetření pomocí TGA-FT-IR
Za účelem ověření, zda uvolňování vody amoxicilinem není překryto rozkladem látky, bylo nejprve provedeno termogravimetrické měření v kombinaci s Bruker FT-IR, jehož výsledek je znázorněn na obrázku 1.
Vzorek vykazuje několik hmotnostních změn během zahřívání na 600 °C. První krok s teplotou vrcholu DTG 132 °C odpovídá úbytku hmotnosti 12,9 %. Tato hodnota je v dobrém souladu s teoretickým hmotnostním úbytkem 12,88 %, který lze vypočítat na základě molární hmotnosti trihydrátu amoxicilinu 419 g/mol a uvolnění všech tří molekul vody. Obrázek 2 potvrzuje, že uvolněný plyn je skutečně výhradně voda
Vyšetřování DSC s různě propíchnutými víčky kelímků
Vzorky o hmotnosti 2,25 mg byly naváženy do hliníkových kelímků Concavus® a kelímky byly uzavřeny různě propíchnutými víčky. Obrázky připravených otvorů jsou uvedeny níže. Uvolňování vody se na DSC křivkách projevuje jako endotermický pík. Jak je zřetelně vidět na obrázku 3, jak začátek píku, tak zejména vrchol každého odpovídajícího píku se se zmenšující se velikostí otvoru posouvají k vyšším teplotám. Zmenšení průměru otvoru 11,5krát (z cca 727 µm na cca 63 µm) vede k posunu teploty píku o 37 K. Kromě toho se mění tvar píku: čím menší je otvor ve víčku, tím užší a strmější je pík.
Souhrn
Při použití hliníkových kelímků s propíchnutým víkem pro testování organických a anorganických hydrátů má velikost otvoru významný vliv na polohu teploty výsledného EndotermickéPřechod vzorku nebo reakce je endotermická, pokud je k přeměně zapotřebí tepla.endotermického odpařovacího píku. Dobré reprodukovatelnosti výsledků měření DSC lze dosáhnout pouze tehdy, pokud použité identické podmínky měření zahrnují také identickou velikost otvoru. Podobně lze očekávat podobné chování u všech reakcí, při nichž se uvolňují plyny, jako jsou reakce hoření nebo rozkladu.